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纳米压痕技术综述
纳米压痕技术及其应用
傅杰
摘要: 纳米压痕技术也称深度敏感压痕技术,是最简单的测试材料力学性质的方法之一一、
新兴纳米压痕方法是通过计算机控制载荷连续变化, 在线监测压深量, 由于施加的是超低载荷, 加上监测传感器具有优于1 nm 的位移分辨率, 所以, 可以获得小到纳米级的压深, 它特别适用于测量薄膜、镀层、微机电系统中的材料等微小体积材料力学性能可以在纳米尺度上测量材料的各种力学性质,如载荷-位移曲线、弹性模量、硬度、断裂韧性、应变硬化效应、粘弹性或蠕变行为等。二、(Berkovich)和维氏(Vicker)压头。压入载荷的测量和控制是通过应变仪来实现,整个压入过程由计算机自动控制,可在线测量载荷与相应的位移,并建立两者之间的相应关系(即P—h曲线)。在纳米压痕的应用中,弹性模量和硬度值是最常用的实验数据,通过卸载曲线的斜率得到弹性模量E,硬度值H 则可由最大加载载荷和残余变形面积求出(2(。
纳米压痕技术大体上有5种技术理论,他们分别是[2-3]:
(1)Oliver和Pharr方法:根据试验所测得的载荷一位移曲线,可以从卸载曲线的斜率求出弹性模量,而硬度值则可由最大加载载荷和压痕的残余变形面积求得。该方法的不足之处是采用传统的硬度定义来进行材料的硬度和弹性模量计算,没有考虑纳米尺度上的尺寸效应。
(2)应变梯度理论:材料硬度H 依赖于压头压人被测材料的深度h,并且随着压人深度的减小而增大,因此具有尺度效应。该方法适用于具有塑性的晶体材料。但该方法无法计算材料的弹性模量。
(3)Hainsworth方法:由于卸载过程通常被认为是一个纯弹性过程,可以从卸载曲线求出材料弹性模量,并且可以根据卸载后的压痕残余变形求出材料的硬度。该方法适用于超硬薄膜或各向异性材料,因为它们的卸载曲线无法与现有的模型相吻合。该方法的缺点是材料的塑性变形假设过于简单,缺乏理论上支持。
(4)体积比重法 :主要用来计算薄膜/基体组合体系的硬度,但多局限于试验研究方法,试验的结果也难以完全排除基体对薄膜力学性能的影响。
(5)分子动力学模拟 :该方法在原子尺度上考虑每个原子上所受到作用力、键合能以及晶体晶格常量,并运用牛顿运动方程来模拟原子间的相互作用结果,从而对纳米尺度上的压痕机理进行解释。
一般情况下Oliver和Pharr方法在纳米压痕技术最为常用,因此接下来针对此法并结合纳米压痕技术的应用作具体阐述。
三、纳米压痕技术的应用
随着纳米压痕技术的不断发展和完善,压痕仪在材料力学性能的研究中得到了广泛应用。它不但可以给出材料的硬度和弹性模量值,而且可以定量表征材料的流变应力和形变硬化特征、摩擦磨损性能、阻尼和内耗特性(包括储存模量和损失模量值)、蠕变的激活能和应变速率敏感指数、脆性材料的断裂韧性、材料中的残余应力、材料中压力诱发相变的问题、薄膜材料的力学性能等。实际上,任何一个可以从单轴拉伸和压缩测试得到的力学性能参数都可以用压痕的方法得到
1.硬度和弹性模量
纳米压痕测量技术中,两种最常用到力学性质就是硬度和弹性模量,图1给出一个加载——卸载循环过程的载荷一位移曲线.这里最重要的物理参量是最大载荷(Pmax)、最大位移(hmax)、完全卸载后的剩余位移(h1),以及卸载曲线顶部的斜率(S=dP/dh).参量S被称为弹性接触韧度.根据这些参量以及下述三个基本关系式,我们可以推算出材料的硬度和弹性模量[(-3]:
(1)
(2)
(3)
其中式中
A——接触面积, ——被测材料的泊松比
Er——当量弹性模量, E——被测材料的弹性模量
(——与压头几何形状相关的常数 E1——压头材料的弹性模量
1——压头材料的泊松比
为了从载荷——位移数据计算出硬度和弹性模量,必须准确知道弹性接触韧度和接触面积,目前广泛用来确定接触面积方法被称为Oliver—Pharr法。即通过将卸载曲线顶部的载荷与位移的关系拟合为指数关系,此处为减少误差,确定接触韧度的曲线拟和通常只取卸载曲线顶部的25%~50%:
(4)
(5)
式中
B和m——拟合参数,
hf——完全卸载后的位移 ,
hmax——整个过程中最大位移。
为了确定接触面积,我们首先必须知道接触深度hc,对于弹性接触 ,接触深度总是小于总的穿透深度(即最大位移hmax),如图2所示,接触深度可
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