硝酸盐氮酚二磺酸7480-1987精选.docVIP

水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法 1 适用范围 本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。 1.1 测定范围 本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02-2.0mg/L之间。浓度更高时，可分取较少的试份测定。 1.2 最低检出浓度 采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50m1时，最低检出浓度为0.02mg/Lo 1.3 灵敏度 当使用光程为30mm的比色皿，试份体积为50m1，硝酸盐氮含量为O.60mg/L时，吸光度约0.6单位。 使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50m 1,硝酸盐氮含最为2.0mg/L时，其吸光度约0.7单位。 1.4 干扰 水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。 2 原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸: ρ=1.84g/ml。 3.2 发烟硫酸 (H2SO4·SO3):含13%三氧化硫(SO3)。 注: (1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40~50℃隔水浴中加温使熔化.不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置人水浴中，以免瓶裂引起危险。 (2)发烟硫酸中含三氧化硫 (SO3)浓度超过13%时.可用硫酸 (3.1〕按计算量进行稀释。 3.3 酚二磺酸 (C6 H3 (O H)(SO3H)2)。 称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸 (3.1)使之溶解，再加75 m1发烟硫酸(3.2)，充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。 注: (1)当苯酚色泽变深时.应进行蒸馏精制。 (2)无发烟硫酸时.亦可用硫酸(3.1)代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h,制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。 3.4 氨水 (NH3·H2O): ρ=0. 90g / m1。 3.5 硝酸盐氮标准溶液:CN=10.0mg/L 将0.7218g经105~110 ℃干澡2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中，移入l000ml容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。 每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮。 3.6 硝酸盐氮标准溶液: CN=l0.0mg/ L。 吸取50.0ml硝酸盐氮标准溶液 (3.5)，置蒸发皿内，加氢氧化钠溶液 (3.9)使调至pH8，在水浴上蒸发至干。加2ml酚二磺酸试剂 (3.3)，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加人少量水，定量移入500m1容量瓶中，加水至标线，混匀。 每毫升本标准溶液含0.010 mg硝酸盐氮。 贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。 注:本标准溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液 (3.5)进行制备。 3.7 硫酸银溶液 称取4.397g硫酸银 (Ag2S04)溶于水，稀释至l000ml。 1.00m1此溶液可去除1.00mg氯离子 (Cl-)。 3.8 硫酸溶液:0.5mo1 /L。 3.9 氢氧化钠溶液:0.1moI/L。 3.10 EDTA二钠溶液。 称取50g EDTA二钠盐的二水合物 (C10H14N2O3Na2·2H2O)，溶于20m1水中，使调成糊状，加人60ml氨水 (3.4)充分混合，使之溶解。 3.11 氢氧化铝悬浮液。 称取125g硫酸铝钾 (KA1 (S04)2·12H2O)或硫酸铝按 (NH4Al (SO4)2·12H2O)溶于1L水中，加热到60℃，在不断搅拌下徐徐加人55m1氨水 ((3.4 )，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上清液。反复用水洗涤沉淀，至倾出液无氯离子和铵盐。最后加入300ml水使成悬浮液。 使用前振摇均匀。 3.12 高锰酸钾溶液:3.16g/L。 4 仪器 常用实验室仪器及： 4.1瓷蒸发皿:75~100m1容量。 4.2具塞比色管:50m1。 4.3分光光度计:适用于测量波长410nm，并配有光程l0mm和30mm的比色皿。 5 采样和样品 按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样。 实验室样品可