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离子迁移数的测定——界面移动法
材42 张昕 2004011992 同组实验者：陈国萍
一、实验目的
(1) 加深理解迁移数的基本概念。
(2) 用界面移动法测定HCl水溶液中离子迁移数, 掌握其方法与技术。
(3) 观察在电场作用下离子的迁移现象。
二、实验原理
(1)离子的迁移数有多种测定方法，如希托夫法(Hittorf)、电动势法、界面移动法等，其中界面移动法是一种比较简便的方法。其测量原理是在一个垂直的管子中有M’A、MA、MA′三种溶液，其中MA为被测的一对离子，M′A、MA′为指示溶液。为了防止因重力作用将三种溶液互相混合，把密度大的放在下面。为使界面保持清晰，M′的迁移速度应比M小，A′的迁移速度应比A小。图1中的界面b向阳极移动，界面a向阴极移动。如果在通电后的某一时刻，a移至a′，b移至b′，距离aa’、bb′与M+、A-的迁移速度有关，若溶液是均匀的，ab间的电位梯度是均匀的，则
(1)
正、负离子的迁移数可用下式表示
(2)
(3)
式中、分别为正、负离子迁移数，、分别为正、负离子迁移的体积。
测定、即可求出、.
(2)另一种方法是使用一种指示剂溶液，只观察一个界面的移动，求算离子迁移数。当有96500C的电量通过溶液时，亦即1mol电子通过溶液时，假设有n+的M+向阴极移动,n-的A-向阳极移动，那么，一定有 。由离子迁移数的定义可知，此时的n+即为,n-即为.
设V0是含有MA物质的量为1mol的溶液的体积，当有1mol的电子通过溶液时，界面向阴极移动的体积为，如经过溶液电量为QC，那么,界面向阴极移动体积为
(4)
(5)
又 (6)
式中c为MA溶液的浓度
(7)
式中I为电流强度，t为通电时间。
将式(6)，式(7)代入式(5)中得到
(8)
本实验是采用第二种方法测定HCl溶液中的、离子的迁移数。迁移管是一支有刻度的玻璃管，下端放Cd棒作阳极，上端放铂丝作阴极(图3.2)，迁移管上部为HCl溶液，下部为CdCl2溶液。二者具有共同的阴离子，HCl溶液中加有甲基橙可以形成清晰界面。因为Cd2+淌度(Ｕ)较小，即
(9)
通电时，Ｈ+向上迁移，Cl-向下迁移，在Cd阳极上Cd氧化，进入溶液生成CdCl2，逐渐顶替HCl溶液，在管中形成界面。由于溶液要保持电中性，且任一截面都不会中断传递电流，Ｈ+迁移走后的区域，Cd2+紧紧地跟上，离子的移动速度(Ｖ)是相等的， 由此可得:
(10)
结合(9)和(10)式得:
(11)
即在CdCl2溶液中电位梯度是较大的，因此若H+因扩散作用落入CdCl2溶液层。它就不仅比Cd2+迁移得快，而且比界面上的H+也要快，能赶回到HCl层。同样若任何Cd2+进入低电位梯度的HCl溶液，它就要减速，一直到它们重又落后于H+为止，这样界面在通电过程中保持清晰。
三、仪器与试剂
直流稳压电源1台、直流毫安表1个、电迁移法迁移数测定仪1套、秒表1个、胶头滴管1个、烧杯1个。
0.09875mol·dm-3HCl溶液（加甲基橙）
四、实验步骤
(1)打开恒温槽，设定温度为25.0℃。
(2)用待测液润洗迁移管3次后，将迁移管注满待测液。迁移管下端接上Cd电极作为阳极，上端接上Pb电极作为阴极。如图2连接电路。
注意：接上Cd电极后迁移管内不能有气泡。
(3)待恒温槽温度达到设定值后，打开直流稳压电源，将输出方式调至恒压档，调节输出电压使电流为8-10mA，观察界面移动。待界面接近迁移管零刻度线时，将电流调至3-4mA。此后不可再改变电源电压。
(4)界面到达零刻度线时开始计时，同时记下电流表的读数。此后每分钟记录一次电流大小，界面过整刻度时记下时间与电流值，直到界面到达0.5刻度线。
(5)关闭电源，将实验后的溶液倒掉，重新润洗迁移管、添加待测液。将电源输出调至恒流档，重复(4)中
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