物化实验-实验六二组分金属相图.docVIP

实验六 二组分金属相图 卢巍 化53 2005011871 同组人姓名：白超 实验日期：2008.6.7 提交报告日期：2008.6.14 带实验老师：卢晋 1 引言 1.1实验目的 1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属相图。 2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。 3．掌握热电偶测量温度的基本原理。 1.2实验原理 较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi—Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统，本实验研究的Bi—Sn系统就是这一种。在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％(质量百分数)。 热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。 通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的步冷曲线(见图1)。 图1步冷曲线 图2步冷曲线与相图 当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中ab线段)；如果在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折(如图中b点)。当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点)，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变．因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段)；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降(如图中de线段)。 由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(温度—组成图)。不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图6—2所示。 用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。 热电偶测温原理和使用方法见本书第二部分仪器4。 1.调压器 2.电子温度计 3.热电偶 4.细玻璃管 5.试管 6.试样 7.电炉 图3 装置图 2 实验操作 2.1 实验药品、仪器型号 计算机及接口；热电偶一支；电炉三个；调压器三个；样品玻璃试管五个；样品试管架一个；夹子；测水沸点仪一套（共用）； 纯锡；纯铋；松香；液体石蜡； 2.2 实验操作步骤及方法要点 1，打开电源，检查仪器装置与药品。 2，测量样品的步冷曲线。打开计算机，选择数据采集，双击进入。将热电偶的热端插入装入少量液体石蜡的细玻璃管中，接通电源，逐渐加大电压，待样品熔化后，（橡胶塞可以活动）用装热电偶的细玻璃管搅拌已熔融的金属，同时观察细玻璃管的底部是否在距样品试管底部1cm处，尽可能让细玻璃管的端部处于熔融金属的中心。单击开始。纯锡和纯铋最好在加热的原炉中将电压推到零缓慢冷却，30%、57%、80%的样品可以防在冷炉中自然冷却。待样品完全凝固后，单击完成，并命名存盘。 3，测量水的沸点。将热电偶的热端插入沸点仪的气液喷口处，测水的沸点，作为标定热电偶温度值的一个定点。 注意：调压器的电压不能超过40伏。 4，计算机数据处理 选择并双击物理化学实验，选择并双击合金相图，点击打开，选择已测样品文件并打开，交替移动光标1和2到适当的位置，点击线性拟合1，再交替移动光标1和2到适当的位置，点击线性拟合2，如果线性拟合交点可以确定，点击计算交点；如果线性拟合交点不理想，点击刷新，移动光标重新拟合。确认样品后，点击提交，确认的样品和交点数值就会在下表中显示出来。待测定的样品全部输入完毕后，点击计算温度，样品和温度值就会显示出来。命名存盘。 2.3 注意事项 1．为使步冷曲线上有明显的相变点，必须将热电偶结点放在熔融体的中间偏下处，同时将熔体搅匀。冷却时，将纯金属样品管放在加热的原炉中，把电压推到零缓慢冷却。 2．熔化样品时，升温电压不能一下加得太快，要缓慢升温。一般金属熔化后，继续加热两分钟即可停止加热。 3 结果与讨论 3.1 原始实验数据 表格 2 原始数据记录表格 组成（Bi含量） 相变温度（K） 0 505.15 0.3 408.97 0.3 462.8 0.57 408.97 0.8 477.23 0.8 412.15 1 544.15 0.05 483.15 0.1 458.15 0.15 435.15 0.21 408.97 0.158 393.15 0.116 37