X射线管辐射谱线分析.pdfVIP

维普资讯 第 l7卷 第 2期 矿 物 学 报 ACTA M INERAL0GICA SINICA JV0Ll7，No2 1997年 6月 un．，1997 f0 一汹 X ． 。 7- 宓锦校 沈今川 梁 军。 067，殍 一 — — — — — 一 — — — — 1．(武汪工业大学新材料研究所 武汉 430070) 2．(中国地质大学测试中心 武汉 430074) 提 要 经Ni滤波片过滤的CuKa射线．并非为真正的单色X射线，其中含部分 白色X射 线和非CuKct特征谱线，用石英分析晶体 (101)衍射面同将混入CuKa射线中的各种波长的谱线 分离开．并测定其波长的范围．确定在CuKa射线中合有铁、锦、钴、镥四种元素的K系列谱线 射 和钨的L系列谱线。发现在X射线粉末图谱中用CuKa(或K口)无法解释的弱衍射线却是由铁、 线 镍等元素的特征谱线混入引起的。 管 ■ 调 特征谱线 7』 I 辐 峰难以解释 。如石英粉末试样，测得 在矿物 x 如射下一组衍射峰：4．258(19)，3．709(2)，3．444 (1)，3．345(100)，3．109(1)，2．936 (1)，2．660(2)，2．458(7)，2．283(6)…。很显然 ，强度小于2的衍射峰不易解释。通常 采用在强衍射峰前面寻找其Kp峰，计算后确定d值为3．709者为CuKp峰，但仍有部分弱衍 线 射线无法解释 。 分如果待测样品为非常纯的单一物相，此时多余的弱衍射线常被解释为由类质同象替换、结 构有序化、晶体结构对称降低或新变种等原因引起的}如果样品不是单一纯的化合物，则很 析 自然地被解释为由别的物相混入而引起的。残余衍射峰量少峰低，峰形不对称或峰与背景不 易区分，对其鉴定往往比较困难，一般需要化大量时间和精力去查对标准图谱，并且常常只 能查到一些可能的近似物相}有时则毫无结果，只好作为遗留问题处理。物质的各种物理化 学特性不仅与主要组分有关，其次要组分同样也起了重要作用，因此正确鉴定残余衍射峰是 非常重要的。作者经过大量的实验发现，在x射线粉末图谱鉴定中只考虑样品的因素是不够 的，因仪器设备和测试过程同样也会影响测试的结果，如块状试样用胶泥牯结 ，很容易混入 胶泥的谱线。本文主要就仪器设备本身对x射线粉末图谱的影响进行讨论。 1 实验过程 为了重点考察仪器设备对测试结果的影响，应尽可能消除其它因素干扰，如样品纯度、样 品研究程度和标准谱线精度等。作者选择研究程度很高、无色透明的天然水晶 (石英晶体)作 为试样。将石英单晶体的 {lOl1)单形的菱面体面作为样品的衍射平面，直接插入由日本理 学电机株式会社生产的D／max—IB型x射线粉晶衍射仅样品座上，实验方法采用单晶试样 l鼹N 10~ 4754 199fi年 9月收稿 1996年2月改回 第一怍者简介 宓锦控 胃 1964年生 博士后 矿物学专业 维普资讯 第 2期 宓锦校等；x射蠛管辐射谱线分析 165 鑫螺 i{ i 喜稚 § |{弱 { 《 骧赫架嚣醛每H旧cl _I一嵋鹰林 _I群 {Ig 【}z葛 鲁 }。 言 ： 矗【U 0{ 墨 鼍 IJJI 奠