化学专业实验讲义(1112版)剖析.docVIP

化学专业实验讲义 化学专业教研室编 山东轻工业学院 2009.10目 录 无机化学综合设计实验 1 实验一 废旧干电池的回收利用 1 实验二 从海带中提取碘 3 分析化学综合设计实验 4 实验一 Pb3O4组成的测定 4 有机化学综合设计实验 5 实验一 双丙酮丙烯酰胺的合成 5 实验二 植物色素的提取 7 物理化学综合设计实验 11 实验一 表面活性剂的物理化学性质研究 11 实验二 苯的稳定化能的测定及量子化学计算 12 化学专业实验 15 实验一 [Co(NH3)6]Cl3和[Co(NH3)5Cl]Cl2的制备及电导测定 15 实验二 杂多化合物K5CoW12O40·20H2O的合成与鉴定 16 实验三 乙酰水杨酸（阿斯匹林）的合成 17 实验四 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合（有机玻璃板的制备） 19 实验五 水质稳定剂——低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析 20 实验六 醋酸乙烯酯的乳液聚合 22 实验七 双酚A环氧树脂的制备 23 实验八 化学氧化聚合制备聚苯胺 26 无机化学综合设计实验 实验一 废旧干电池的回收利用 1.1 实验目的 1．了解电池的分类、构造、基本工作原理、主要用途及对环境的危害。 2．根据C, MnO2, NH4Cl, ZnCl2等物质的性质差异，联系溶解、过滤、蒸发、结晶、加热、灼烧等实验操作，探索将MnO2, NH4Cl, ZnCl2从混合物中逐一分离出来的方法，以及NH4+, Zn2+, MnO2的检验操作。 3．通过回收干电池，防止污染，变废为宝，增强环保意识。 4．通过实践感悟求知过程，拓展知识面，巩固实验操作技能，锻炼思维品质，培养创新能力。 5．学习科技论文的书写格式。 1.2 实验方式 查阅资料、设计实施方案、分组实验（每班四人一组），撰写小论文。 1.3 实验准备 1．每一小组自备1号废干电池一对（或5号废干电池6个）、一把小刀；到图书馆查阅有关电池知识的书刊资料，下载、阅读、保留备用。 2．根据实验方案设计实验提纲，讨论实验关键步骤及安全注意事项。 1.4 实验原理 日常生活用的干电池为锌锰干电池，其负极是作为电池壳体的锌电极，正极是被MnO2包围的石墨电极，电解质是氯化锌与氯化铵的糊状物。图1.1是一节干电池的剖面图。 回收废干电池可以得到很多有用的物质，如：铜，锌，二氧化锰，碳棒等。为了防止锌皮快速氧化造成电解质的泄漏，常在锌皮中掺入汞，形成锌汞齐，而汞对环境有较大的危害性，因此废干电池的回收利用是一举两得的事。 干电池正极上的铜帽是铜合金，回收可以制得相应的铜化合物。干电池的外壳由锌制成，剥取外壳，洗净后可得锌片；也可以加热熔化（在陶瓷坩埚中加热到419.5 °C），杂质浮于液面，刮去杂质，锌液倒在漏勺上，锌液穿过小孔流入冷水中形成锌粒。 干电池中的黑色物质是由碳粉，二氧化锰，NH4Cl和ZnCl2等组成，经水洗分离可溶性物质NH4Cl和ZnCl2，沉淀经灼烧除去有机物得MnO2。NH4Cl的提取可以根据它与ZnCl2溶解度的不同来分离。 1.5 实验用品 废干电池，甲醛，NaOH，浓HCl，浓硫酸，双氧水，漏勺，酚酞，蒸发皿，天平，吸滤装置，滴定管，平口螺丝刀，钳子，剪刀。 1.6 实验内容（供参考） 1．材料准备 取一个废干电池，剥去外层包装纸，撬去顶盖，用小刀挖去沥青层，用钳子慢慢拔出碳棒；用剪刀将废干电池外壳剥开，倒出里面碳粉、二氧化锰、NH4Cl和ZnCl2等黑色混合物。 2．从黑色混合物中提取氯化铵 （1）取适量黑色混合物倒入烧杯中，加入适量蒸馏水（50 mL），搅拌、溶解、过滤；滤液用以提取?氯化铵，滤渣用以制备二氧化锰。 （2）将滤液倒入蒸发皿，加热蒸发，待留有少量母液时，停止加热，冷却后得氯化铵固体。测定氯化铵含量：取适量固体氯化铵放入250 mL锥形瓶，加入蒸馏水，甲醛（用酚酞为指示剂），摇匀静置，用0.1 M NaOH标准溶液滴定，计算NH4Cl含量。 3．从黑色混合物中提取MnO2 将上一步的滤渣放入蒸发皿，加热搅拌灼烧，去除有机物，冷却得到MnO2。 将MnO2与苛性钾混合在空气中加热熔融，可得到K2MnO4，再以镍为阳极，铁为阴极，将所得K2MnO4电解，得到KMnO4。 4．由锌皮制备ZnSO4·7H2O 将锌皮用适量酸溶解，加热，反应完全后，过滤。将滤液加热煮沸，加入双氧水，不断搅拌下滴入2 M NaOH溶液，逐渐有大量白色沉淀产生。继续滴定至PH=8为止。 将沉淀转入烧杯中，加入适量硫酸，将溶液加热至沸，转入蒸发皿，蒸至出现晶膜，自然冷却，抽滤，将所得晶体吸干，称量，计算得到ZnSO4·7H2O产率。 5．?回收铜 收集铜帽，用稀硫酸加热、溶解得到硫酸铜溶液，溶液过滤，转入蒸发皿。 1.7 注意事项 1．实验开始前应准确称量干电