现代材料检测第五章多晶体物相分析.pptVIP

多晶体的物相分析 1 概 述 定性分析：确定物相 定量分析：确定物相的含量（衍射线条的位置和强度） X射线物相分析 利用X射线衍射的方法对试样中由各种元素形成的具有确定结构的化合物（物相），进行定性和定量分析。 X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成分，而是由各种元素组成 的具有固定结构的物相。 2 物相的定性分析 1. 基本原理 2. PDF卡片 3. PDF卡片索引 4. 分析方法 5.计算机自动检索 1. 基本原理 定性相分析的判据 通常用d（晶面间距表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d-I数据组作为定性相分析的基本判据。 定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组（PDF卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。 2. PDF卡片 1). PDF卡片简介； 2). PDF卡片结构图； 3). PDF卡片组成 1). PDF卡片简介 1938年，J.D.Hanawalt开始制备衍射数据卡片 1942年，ASTM卡片 1969年，“粉末衍射标准联合委员会”，编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片（The Powder Diffraction File）。 PDF卡片 NaCl衍射图谱 PDF NaCl 05-0628 2). PDF卡片结构图 卡片序号 组号－卡片在组内的序号 衍射花样中三条最强衍射线对应的面间距，各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100. 可能测到的最大面间距 物相的化学式和英文名称。在化学式之后常有一个数字和大写英文字母的组合说明。数字表示单胞中的原子数；英文字母表示布拉菲点阵类型：C—简单立方；B—体心立方；F—面心立方；T—简单正方；U—体心正方；R—简单菱方；H—简单六方；O简单斜方；Q—底心斜方；S—面心斜方；M—简单单斜；N—底心单斜；Z—简单三斜。 右上角的符号标记表示：＊—数据高度可靠；i—已指标化和估计强度，但可靠性不如前者；O—可靠性较差；C—衍射数据来自理论计算。 试验条件 Rad.—辐射种类（如Cu Kα);λ—波长；Filter—滤波片；Dia.—相机直径；Cut off—相机或测角仪能测得的最大面间距；Coll—光阑尺寸；I/I1—衍射强度的测量方法；d corr.abs.?—所测值是否经过吸收校正；Ref—参考资料 晶体学数据 Sys.—晶系；S.G—空间群;a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数；A= a0/b0 ，C= c0 / b0 ；Z—晶胞中原子或分子的数目； Ref—参考资料。 物相的物理性质（光学性质）εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色； Ref—参考资料。 试样来源、制备方式及化学分析数据有时亦注明升华点（S.P.），分解温度（D.T.），转变点（T.P.），摄照温度等。 d值序列。（衍射位置的先后顺序） 3. PDF卡片的索引 两 类： 以物质的名称为索引（字母） 以d值为索引 Hanawalt无机相数值索引 数值d索引卡片的样式如下： Hanawalt无机相数值索引 索引的编排方法是：每个相作为一个条目，在索引中占一横行。每个条目中的内容包括： 衍射花样中八条强线的面间距和相对强度，按相对强度递减顺序列在前面，随后，依次排列着，化学式，卡片编号，参比强度（I/Ic）。 索引说明： Hanawalt索引说明（一） 每个条目中，衍射线的相对强度分为10个等级，最强线为100用×表示，其余者均以小10倍的数字表示，写在面间距d值的右下角处。 参比强度I/I是被测相与刚玉按11重量配比时，被测相最强线峰高与刚玉最强线峰高之比。 Hanawalt索引说明（二） 整个手册将面间距d值，从大于10.00到1.0A分成45组（1982年版本）。 每组的d值连同它的误差标写在每页的顶部。每个条目由第一处面间距d1值决定它应属于哪一组。 每组内按d2值递减顺序编排条目，对d2值相同的条目，则按d1值递减顺序编排。 不同的d值对应误差： Hanawalt索引说明（三） 1980年版本编排规则为： （1）对I3/I2≤0.75的相，以d1d2的编排顺序出现一次； （2）对I3/I20.75和I2/I10.75的相，以d1d2和d1d3的编排顺序出现二次； （3）对I3/I20.75和I2/I1≥0.75的相，以d1d2，d1d3和d2d3的编排顺序出现三次。 Hanawalt索引说明（四） 1982年版本又作了进一步改进，它的编排规则为： （1）所有的相最少都以的编排顺序出现一次； （2）对I2/I1＞0.75和I3/I1 ≤0.75的相，以d1d2和d1d3的编排顺序出现二次； （3）对I