微波消解-ICP-MS测定汽车塑料中的汞.pdfVIP

学兔兔 摘要：为保证人体健康，应严格限制汽车用塑料中汞的含量，采用微波消解技术作为前处理手段，用电感耦合等离 子体质谱法(ICP-MS)测定汽车塑料材料中的汞元素。试验中对仪器的参数设置和内标元素进行了优化，考察了 微波消解方法与体系的影响。试验证明硝酸／过氧化氢的混和介质能快速有效地消解聚乙烯塑料样品，方法的检出 限低，相对标准偏差小，加标回收率高，该方法具有良好的可行性和可靠性。 关键词：微波消解；ICP-MS；聚乙烯；汞 Determination of Mercury in Automotive Plastics by Microwave Digestion-ICP-MS Abstract：In order to assure people’S health，the contents of Hg in the automotive plastics must be strictly restricted． Using microwave digestion technique as pre processing means，the contents of Hg of automotive plastics is determined by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP_一MS)．The parameter setting and the internal standard elements of the instrument were optimized．The influence of microwave digestion method and system was investigated．The experiment proved that the polyethylene plastics sample can be digested by the mixtures of nitric acid and hydrogen peroxide rapidly and effectively．The detection limits of the method was low,relative standard deviation was small and the recovery was high．This method has good reliability and feasibility． Key words：Microwave digestion；Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(ICP—MS)；PE；Hg 塑料具有性能良好、价格低廉和工艺简单等特 相比，微波消解法可以提供良好的方法精密度和准确 性，被广泛应用于汽车制造业中，主要包括汽车的内 度，在分析挥发性元素时，这种优势尤其明显。该方 外装饰以及功能与结构等方面…。然而，塑料中的重 法已广泛应用于生物、环境和工业产品的分析中[2-4]。 金属元素也会造成严重的环境污染和对人体健康的损 ICP—MS比ICP-AES等分析方法的灵敏度提高 害。2003年，欧盟出台了“关于电子电器设备中某 了至少10～100倍甚至 1 000倍，大大缩短了样品 些有害物质的限制使用”的指令 (即RollS指令)。 前处理所消耗的时间。因此对于分析材料中微量甚至 该指令规定，电子电器设备中铅、汞、6价铬、多溴 痕量的金属元素，ICP—MS不失为一种切实可行的检 联苯和多溴二苯醚在均一物质中的最大限量为0．1％。 测手段。 为有效监测并严格限制汽车材料中汞元素的含量，尽 2 试验部分 量降低含汞材料对环境和人体造成的危害，文章以聚 2．1仪器与试剂 乙烯塑料 (PE)为研究对象，采用微波消解作为样 1)微波消解仪Anton Paar microwave 3000；2)电 品前处理手段，使用电感耦合等离子体质谱法 (ICP— 感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 7500a；3)浓硝酸； MS)测定了聚乙烯塑料中的汞元素。 4)过氧化氢；5)高纯水；6)汞标准储备溶液，