TLC分离定性.pptVIP

分析1141-第5组 1、了解薄层色谱法分离有机物的方法。 2、掌握薄层色谱法的实验操作技术。 1、根据被分离物质的性质选择吸附剂 和胶黏剂； 2、薄层板的制备； 3、薄层板的活化； 4、点样； 5、展开； 6、显色，Rf值计算。 吸附剂：硅胶 胶黏剂：羧甲基纤维素钠 吸附剂：胶黏剂=1:3 薄层板的好坏将决定分离的效果。薄层板应该尽量均匀且厚薄一致。 倾注法：将调成糊状物倒在玻璃板上，或用角匙舀到玻璃板上，再用玻璃棒或角匙铺平并用手捏住玻璃板一角，轻轻碰敲桌面，使薄层表面均匀并除去糊状物中的气泡。 涂好的薄层板要进行活化。活化的目的使其失去部分或全部水分，具有一定的活度。 活化好的薄层板放在盛有无水氯化钙或变色硅胶的干燥器中保存，一周内使用，超过一周应再次活化。 将待测样品溶在极性尽可能低的溶剂中配成0.5%～1%的试液。用一支平口的细毛细管蘸取少量样品溶液点在薄板上，点样基线距底边1-2cm，样点直径在1-1.5mm之间,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，距边缘在5mm（以免边缘效应影响分离）。点样时必须注意勿损伤薄层表面。正常斑点应是圆形或椭圆形色斑。 展开和纸层析想似，薄层层析在密闭的层析缸中，用上行法、下行法或近水平法展开。对于软板采用近水平方向展开，薄层与水平方向夹角约为10°~20° ，倾斜角过大，薄层易脱落，过小，影响分离。对于硬板，多采