金相显微分析技术.doc

作业指导书 一、前言 金属材料的性能与其组织形态之间存在着密切的联系。除化学成份（材料配比）、晶体结构（固有特性）外，材料在不同加工条件下可获得不同的组织，并对其在加工过程和使用过程中所表现的理化、机械性能，均可产生明显的影响。显微分析是研究金属内部组织的最重要方法之一，而金相显微镜是用于观察金属内部组织结构的重要光学仪器；因此，有必要通过金相显微分析手段来揭示材料的组织状态，并据此为材料的开发和加工提供参照。 二、适用范围 本制度适用于本公司金相室的管理。 三、职责 1.工程技术中心负责金相室的管理； 2.工程技术中心负责金相室内设备、仪器的使用、维护和保养。 四、操作要求 1.操作人员必须经过专业教育或经过培训后达到规定技能的专业人才。 2.初次操作前心须熟悉、了解各仪器的结构、性能；认真仔细阅读说明书，掌握其正确的使用、维护和保养方法。 五、操作规范 （一）试样的制备及观察、成像 用光学显微镜观察和研究金属内部组织，包括四个步骤：1）制备试样；2）采用适当的腐蚀手段显示试样表面的组织；3）用显微镜观察和研究试样表面的组织；4）截取有代表性的区域成像、保存。 1.试样的制备 1.1试样的截取：金相试样截取部位取决于检验的目的与要求，本公司所涉及到的试样有横向和纵向截取两种；横向试样垂直丝线轴线方向，主要研究表层缺陷及夹杂（偏析）；纵向试样平行于丝线轴线方向截取，主要研究夹杂的类型以及晶粒拉长的长度； 1.2试样的镶嵌：尺寸过于细薄和软的试样需进行镶嵌； 1.3磨光与抛光：试样须经磨光、抛光呈镜面才能进行腐蚀； 2.试样的腐蚀 2.1腐蚀剂：抛光好的金相试样，要得到有关显微组织的信息，必须经过组织的显示，即腐蚀；不同材料采用的腐蚀剂不尽相同，本公司目前材料所用腐蚀剂如表一； 表一 金相腐蚀剂 代号 配 比 浸蚀条件 适用范围 TL-01 蒸馏水 100ml 盐酸 2～5ml 几秒～几分钟 Sn Sn-Cd Sn-Fe Sn-Pb Sn-Sb-Cu TL-02 蒸馏水 100ml 盐酸 2～5ml 三氯化铁 10g 10s～30s 富锡轴承合金 Sn-Cu Sn-Bi TL-03 氢氟酸 5ml 硝酸 25ml 盐酸 75ml 3～15min 纯铝晶粒 TL-04 蒸馏水 100ml 氧化铬 20g 硫酸钠 1.5g 2～3min 大多数锌合金 TL-05 蒸馏水 78ml 氧化铬 18g 硫酸 4g ～60s 铸造Zn-Al-Cu合金 TL-06 蒸馏水 100ml 氢氧化钠 10g 1～5s 纯Zn Zn-Co Zn-Cu 低合金Zn TL-07 蒸馏水 80ml 硝酸 20ml 冰醋酸 15ml 40℃，13～14min(新配制) 铅焊料 Pb-Sn合金 2.2腐蚀方法：浸入法、擦拭法； 2.3腐蚀时间：腐蚀的合适时间是以试样的抛光面颜色的变化来判断，腐蚀时光亮的表面失去光泽变成银灰色或灰黑色即可； 3.观察和分析：选择适当的放大倍数对试样进行观察和分析； 4.成像：选择有代表性的区域成像保存。 （二）仪器的使用、维护、保养 1. XJL-02A金相显微镜的使用、维护和注意事项 1.1 使用说明 1.1.1将光源插头接上电源变压器，然后将变压器接上220V电源即可使用；照明系统在出厂前已经经过校正； 1.1.2每次更换灯泡时，必须将灯座反复调校；灯泡插上灯座后，在孔径光栏上面放上滤色玻璃，然后将灯座转动及前后调节，以使光源均匀明亮地照射于滤色玻璃上，这样，灯泡已调节正确，这时则将灯座的偏心环转动一个角度，以便将灯座紧固于底盘内；灯座及偏心环上有红点，如卸出时，只要将红点相对即可； 1.1.3观察前原则上要装上相应物镜；在装上或除下物镜时，须把载物台升起，以免碰触透镜；如选用某种放大倍率，可参照总倍率表来选择目镜和物镜； 1.1.4试样放上载物台时，使被观察表面复置在载物台当中，如果是小试样，可用弹簧压片把它压紧； 1.1.5使用低倍物镜观察调焦时，注意避免镜头与试样撞击, 可从侧面注视接物镜, 将载物台尽量下移，直至镜头几乎与试样接触(但切不可接触)，再从目镜中观察；此时应先用粗调节手轮调节至初见物像，再改用细调节手轮调节至物像十分清楚为止；切不可用力过猛，以免损坏镜头，影响物像观察；当使用高倍物镜观察，必须先注意极限标线，务必使支架上的标线保持在齿轮箱外面二标线的中间，使微动留有适当的升降余量；当转动粗动手轮时，要小心地将载物台缓缓下降，当目镜视野里刚出现了物像轮廓时，立即改用微动手轮作正确调焦至物像最清晰为止； 1.1.6为配合各种不同数值孔径的物镜，设置了大小可调的孔径光