纯化水检测操作规划.docxVIP

纯化水检测操作规程1. 目的：规范纯化水的检验操作，保证纯化水质量。2．范围：适用于本公司车间、化验室用纯化水的检验。3. 责任：质量部、中心化验室对本规程的实施负责。4．取样点：纯化水储罐总送、回水管、生产车间、纯化水使用点5. 内容： （1）性状 a、标准：本品为无色的澄明液体，无臭、无味。 b、检测方法：目测法 （2）酸碱度a、仪器与设备：电子天平、10ml试管、100ml棕色试液瓶、100ml透明试液瓶、50ml烧杯、5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶b、试剂甲基红指示液：用电子天平称取甲基红0.1g于烧杯中，向烧杯中加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml（用10ml移液管量取）使溶解，再转移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH4.2～6.3（红→黄）溴麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取溴麝香草酚蓝0.1g于烧杯中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，转移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色范围：pH6.0～7.6（黄→蓝）0.05mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠0.2g于烧杯中，加少量水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加水定容至100ml，即得，置于100ml试液瓶中保存c、 操作方法：取本品10ml置试管中，用滴管滴甲基红指示液2滴，观察现象；另取本品10ml置试管中，用滴管滴溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察现象。d、 结果判定：加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判定合格。 （3）硝酸盐 a、仪器与设备：50ml试管、50ml烧杯、0.5ml移液管、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、分析天平、10ml量筒、100ml试剂瓶、100ml棕色试剂瓶、恒温水浴锅b、试剂标准硝酸盐溶液：用分析天平精密称取0.163g硝酸钾于烧杯中，加水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀。再用1ml移液管移取1ml置另一100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至100ml，摇匀，再用10ml移液管移取第二容量瓶稀释液10ml置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。置于100ml试剂瓶中保存。10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取10.0g氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。c、操作方法用10ml量筒取本品5ml置10ml试管中，另取一10ml试管加入标准硝酸盐溶液0.3ml（用0.5ml移液管量取）和无硝酸盐的水4.7ml（用5ml移液管量取），于冰浴中冷却，分别加入10%氯化钾溶液0.4ml（用0.5ml移液管量取）与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml（用0.1ml移液管量取），摇匀，缓缓滴加硫酸5ml（用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，试液变蓝。d、结果判定：对照溶液（第二管）的颜色比标准溶液（第一管）的颜色浅，即为合格。（4）亚硝酸盐a、仪器与设备电子天平、分析天平、10ml量筒、0.5ml移液管、1ml移液管、10ml移液管、50ml烧杯、100ml烧杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色试剂瓶、冰箱、100ml试剂瓶、10ml纳氏比色管b、试剂标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1μg　NO2）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：用1ml移液管移取1ml对氨基苯磺酰胺置100ml容量瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得。置于100ml试剂瓶中保存。无亚硝酸盐的水：灭菌注射用水盐酸萘乙二胺溶液：用电子天平称取萘乙二胺0.1g于100ml烧杯中，用100ml量筒加稀盐酸溶液使溶解至100ml，即得。置于100ml试剂瓶中保存。c、操作方法：用10ml量筒取本品10ml置10ml纳氏管中，再取一纳氏管加入0.2ml标准亚硝酸盐溶液（用0.5ml移液管量取）和9.8ml无亚硝酸盐的水（用10ml移液管量取），分别量取1ml对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（用1ml移液管）加入两管中，再分别量取1ml盐酸萘乙二胺