可视滴定法测定304不锈钢中铬含量.pdfVIP

第 42卷第 3期 现代冶金 V01．42 NO．3 20l4 年 6月 M odernM etaliurgy Jun．2011／ 可视滴定法测定 304不锈钢 中铬含量 张亚涛 (安徽省水利部淮委水利科学研究院，安徽 蚌埠 233000) 摘要：对可视滴定法测定304不锈钢中铬含量的溶解酸、过硫酸铵溶液、酸度、温度等影响因素进行了 实验研究。研究袁明304不锈钢试料应采用硫酸．磷酸混合酸溶解，尽量不用含氯离子的酸溶解试料，防 止氯离子消耗催化卉l】硝酸银 ，影响对三价格 的氧化反应 。过硫酸铵溶液最好 即配即用 ，并且尽量加入合理 量中的较大值。高锰酸被还原分解完后试液的酸度过大和温度过高都会造成分析结果的偏低。 关键词 ：304不锈钢 ；铬 ；过硫酸铵 ；催化剂 中图分类号：TO0l6．1 引 言 (7)硝峻银溶液 ，10g／L。称取 1．0g硝酸银溶 于 l00ml水中，滴加数滴硝酸 (1．1．2)，贮于棕色瓶 304不锈钢是一种通用性 的不锈钢 ，它广泛地 巾。 用于制作综合性能好 (耐腐蚀和成型性 )的设备和 (8)过硫酸铵溶液 ，300g／L。用前配制。 机件 为了保持不锈钢所 固有 的耐腐蚀性 ，304不 (9)苯代邻氨基苯 甲酸溶液 ，2g／L。称墩0．2g 锈钢必须含有 18％以上 的Cr和8％以上的Ni。凶此 ， 试剂置于300ml烧杯 巾，加O．2g无水碳酸钠 ，加20ml 行业 内把Ni和Cr的含量作 为判定是否是304不锈钢 水加热溶解 ，用水稀释至l00ml，混匀 。 的两个最大键 的指标 。3()4不锈钢 中Ni含量一般 采 (10)硫酸亚铁铵标准滴定溶液 ，按照实验方 用标准GB／T223．25．1994 《钢铁及合金化学分析方 法确定硫 酸亚 铁 铵标 准滴定溶 液 对铬 的滴 定度 法 丁二酮肟重量法测定镍量 》(适用于测定Ni白，J质 (T)。 量 分数 在 2％以上 )测定 ，Cr含 量一般采用 标 准 1．2 实验原 理 GB／T223．11．2008 《钢铁及合金 铬含量的测定 可 视滴定或 电位滴定法》巾的可视滴定法 (适用丁测 试料用酸溶解后 ，在硫酸 、磷酸介质 巾，以硝 定铬的质量分数在0．10％～35．00％之间)测定 。 酸银 为催化剂 ，用过硫酸铵将铬氧化至铬 (V1)， 用硫化亚铁标准溶液滴定 。 1 实验材料 1．3 实验 方法 1．1主要试剂 将试料用酸溶 解后 ，向该溶液 巾滴 加硝酸氧 化 ，直至激烈作用停止后 ，补加磷酸 5ml，继续蒸 (1)盐酸 ，D约为 1．I9g／ml。 发至 冒硫酸娴 、溶液清晰 (即碳化物全部破坏 ，若 (2)硝酸 ，P约为 1．42g／ml。 不清澈 ．可在加热过程 中加适量硝酸 。稍冷 ，用水 (3)磷酸 ，D约为 1．69g／ml。 稀释至200ml，加5ml