电感耦合等离子体发射光谱法测定工具钢中钨、钼含量试验.pdfVIP

第 42卷 第 5期 现代冶金 VOl42 NO 5 20l4 印 l0月 M odernM etallurgy OCt20I4 电感耦合等离子体发射光谱法测定工具钢中 钨、钼含量试验 甘正斌，朱兴江，黄飞，袁月兰 f国家钢铁及制品质量监督检验 中心，马鞍 山 243000) 摘要：研究了采用电感耦合等离子体发射光谱 (ICP．AES)法，测定合金工具铜和高速工具铜中元素钨、 钼的含量 ，采用基体匹配的方法进行干扰校正，证 明其他共存元素对待测元素的分析无干扰 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；工具铜；钨；钼 中图分类号：0657．3l 引 言 1 试验部分 T具钢是制造切削刀具 、量具 、模具和耐磨 1．1 仪器与试剂 丁具 的钢 ，一般分为碳素T具钢 、合金T具钢和 高速_T具钢 ，它具有较高的硬度和红硬性 ，以及 (1)PE 0ptima7000DV 电感耦合等离子体 高的耐磨性和适 当的韧性 。是关系到工业生产和 发射光谱仪 (配有耐氢氟酸进样系统)； 日常生活钢制 品的一类重要钢种 。钨和钼作为_T (2)液氩 ：体积分数 99．999％； 具钢 中两种重要 的合金元素 ，对钢材性能起着非 (3)硫磷混酸 ：硫酸 ：磷酸 ：磷酸 的配 比为 1：3：2； 常重要的作用 ，尤其是在高速工具钢 巾含量很高。 (4)钨标准溶液 ：1．0mg／mL。制法 ：称取 目前 国家标准GB／T223系列 中对于钨和钼的分析 O．6305g~氧化钨 ，置于200mL烧杯 中，加入30mL 方法仅有分光光度法和重量法 [I-41，这两种方法费 lO％氢 氧化钠 溶液 ，加 热至溶 解 ，冷却后 移入 时费力 ，对人员的操作要求较高 。而常用于钢铁 500mL容量瓶 巾，以水稀释至刻度 ，摇匀 。j氧 检测 的火花源原子发射光谱法 ，仅适用于碳素工 化钨 (纯度99．9％以上)预先在800℃灼烧30min，并 具钢 的检测 。 于干燥器中冷却至室温待用。 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP．AES)具 (5)钼标准溶液 ：1．Omg／mL。制法 ：称取三 有检 f}：限低 、基体干扰小 、线性范围宽且可多元 氧化二钼0．6251g置于500mL烧杯 中，盖上表面皿 ， 素 同时测定等特点 ，但现有 国家标准 5【适用范 围较 加入氨水(1+1)溶液40mL溶解 ，移人500mL容量瓶 窄 ，只适合测定低合金钢 ，且不包含钨元素。 目 巾，用水稀释至刻度 ，摇匀 。 前 ，应用ICP．AES法测定某些特定材料 巾的钨钼元 (6)所用试剂均为分析纯 ，试验用水为去离 素含量的方法 已有报道 [6-1“，但检测产品中钨 、钼 子水 。 元素 的含量仍较低 ，对工具钢 中高钨 、钼含量 的 1．2 仪器工作条件 检测方法仍未见报道 。本方法通过选择分析谱线 ，