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循环氧化还原法制备粗颗粒钴粉的研究

· 6O · 中 固 有 色 冶 金 B卷研究开发篇 ·试验研究 ={,蟊 、… . .. … . .. 一 / 循环氧化还原法制备粗颗粒钴粉的研究 傅小明,杨在志,刘照文 (宿迁学院,江苏 宿迁 223800) 摘【 要1 以二水苹酸钴为原料,在氩气中热分解得到金属钴粉,金属钴粉在空气中被氧化为氧化钴,然 后在纯度为99.999%、露点小于一40℃的氢气中进行还原,还原的钴粉在空气中再被氧化为氧化钴,还原 和氧化过程反复进行。还原和氧化过程循环三次后 ,得到粒径分布在9~15 m之间体积分数 占77.66% 的粗颗粒钴粉 。 关【键词1 二水草酸钴;热分解;循环氧化还原;粗颗粒钴粉 【中图分类号lTFI23.2 [文献标识码】A 文【章编号1 1672—6103(2011)02—0060—04 U 日JI吾 此循环进行)制备粗颗粒金属钴粉。 钴在硬质合金、催化剂、电子器件 、特种工具、磁 1 实验 性材料、电池、贮氢合金电极以及特种涂层等领域有 1.1 实验材料 着极为重要的应用 1叫『。 实验所用二水草酸钴的分子式为CoC:O ·2H:O,纯 目前 ,国内外生产 的钴粉粒径一般集 中在 1-3 度为化学纯 ,含量大于98.0%。氢气纯度为99.999%, m 之间,1.0 m以下和3.0 m以上的较少 。虽然 露点小于一40cc。 国内外专家学者对生产 1.0 m以下钴粉 的研究 比 1.2 实验设备 较多,但是其研究成果基本上还处于实验阶段 ,很难 SRJX一2.5—13型单管炉 ,炉管尺寸+25ram~180 规模化生产。而对于3.0 m以上钴粉 的研究则 比 //1131,额定功率2.5kW,额定电压220V,额定最高温 较少,主要是制备粗颗粒的钴粉很困难 ,原因是草酸 度 1300cIC。XMT数显控温仪,精度0.1oC。 钴热分解产物(氧化钴)的物相不单一,在氢气 中还 1.3 实验步骤 原时这些产物的还原过程不是同步进行,很难控制 (1)二水草酸钴在氩气中以10~C/min的速度升 其钴粉的粒径。此外,对钴粉的粒径评价一般关注 温到500.0oC,进行热重差热分析。 的是平均粒径 (即费氏粒度),忽略了其粒径分布情 (2)二水草酸钴在氩气中450.0℃下保温 15min 况,而如何制备出粒径分布相对均匀的粗颗粒钴粉 进行热分解 ,获得金属钴粉。 是一个非常值得研究的课题。 (3)将获得的金属钴粉在空气中500.0℃下保温 本文将二水草酸钴在氩气中热分解 ,得到金属 15min氧化 ,制备氧化钴。 钴粉,然后利用循环氧化还原法 (即将金属钴粉氧化

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