海绵钛中微量氯离子的快速测定.pdfVIP

2010年 8月 云南冶金 Aug． 2010 第 39卷第4期 (总第 223期) YUNNAN METALLURGY Vo1．39．No．4 (Sum223) 海绵钛 中微量氯离子的快速测定 梁云生 ，施宏娟 ，张文娟 (昆明冶金研究院，云南 昆明 650031) 摘 要 ：采用氢氟酸分解试样 、硝酸氧化 Ti(Ⅲ)为 Ti(Ⅳ)，无需分离钛 ，氯化银 比浊法测定海绵钛 巾 0．00X％～0．x％的微量氯离子，相对标准偏差为2．02％～4．88％，方法简便快速，结果准确。 关键词 ：比浊法 ；氯离子 ；海绵钛 中图分类号：0657．3 文献标识码 ：A 文章编号 ：1006-0308 (2010)04-0053-02 RapidDetermination ofTraceChloridein Titanium Sponge LIANGYun—sheng，SHIHong—juan，ZHANGWen—juan (KunmingMetallurgyResearchInstitute，Kunming，Yunnan650031，China) ABSTRACT：AdoptinghydrofluoricacidtodecomposesamplesandnitricacidtooxidizeTi(Ⅲ)toTi(1V)，turbidimetryofsil· verchloridewasusedtodeterminethechlorineion (0．00X％ ～0．x％)intitaniumspongewithnoseparationoftitanium，RSDwasbe— tween2．02％ ～4．88％ ，themethodissimple，fastandcanobtainexactlyresults． KEY W ORDS：turbidimetry；chlorineion；titanium sponge 海绵钛是用四氯化钛生产得到的。由于含有微 入3．5mL硝酸 (1+1)，用水稀释至25mL，加入 量的氯离子 ，会影响海绵钛的产品质量，所以需要 2mL丙酮 ，加水至45mL，加入 1mL硝酸银 ，用 对其进行分析 。测定海绵钛中氯离子的方法有国标 水稀释到刻度并摇匀。在 50～60~C左右水浴加热 法…、电位滴定法 等，由于存在操作繁杂、测 10min，取出用流水冷却至室温，于 490nm波长 定条件严格等原因，所 以试验快速简便的测定方法 处，用 3tin比色皿测量 吸光度 ，同时做空 白 有一定的实际意义。 实验 1 实验部分 2 结果与讨论 1．1 主要仪器和试剂 2．1 基体钛对 Cl一工作 曲线的影响实验 UV一265FW型分光光度计 (日本岛津仪器公 称取 0．5～1．0g样 品，经分解后定容于 100 司)； mL体积中，视氯离子含量分取2．0～10．0mL。在 氯标准储备液：1000 g／mL； 被分取的溶液 中，Ti 的含量在 l0～100mg之间。 氯标准工作溶液 ：20 g／mL； 如此大量的钛是否会干扰氯离子的测定，实验对此 硝酸银 ：0．2％ (质量体积比)。 进行 了考察。 1．2 实验方法 分别称取约0．1681g