硅钼蓝光度法测定硅铬合金中硅含量.pdfVIP

第35卷第4期 甘 肃 冶 金 Vol|35No．4 2013年 8月 GANSU METALLURGY Aug．，2013 文章编号：1672-4461(2013)04-0063-02 硅钼蓝光度法测定硅铬合金 中硅含量 夏培民 (腾达西北铁合金有限责任公司，甘肃 永登 730334) 摘 要：将经典的氟硅酸钾碱滴定法改为硅钼蓝光度法快速测定硅。试样用硝酸和氢氟酸溶解 ，多余的氢氟酸用 饱和硼酸溶液配合，在一定酸度下，加入钼酸铵与硅酸生成黄色的硅钼杂多酸，再加入草酸以破坏磷等与钼酸铵形 成的杂多酸并络合三价铁 ，最后加入硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝，然后用分光光度法测定硅含量的方法。 实验结果表明，在0．1～0．6mol／L的酸度下，正硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，选择硅钼蓝的吸收波长在660nm 处，表观摩尔吸光系数为e=8．69×10L·mol～ ·am～，Si的浓度在0～500mg／100mL范围内符合比尔定律，相关 系数r=0．9998。本方法应用于硅铬合金中硅含量的测定 ，方法选择性强，且缩短了分析周期。 关键题：硅铬合金；硅；硅钼蓝光度法 中图分类号：0657．32 文献标识码 ：A Determ ination ofSillicon in Ferrosilicochrom ium with M olybdenum BluePhotometricM ethod XIA Pei—ming (TengdaNo~hwestFerroalloysCo．Ltd．，Yongdeng730334，China) Abstractl：Theclassicalpotassium fluosilicateprecipitatedalkalititrationmethodwaschangedtosilicon—molybdenum blue photometryforfastdeterminationofsilicon．Afterthesamplewasdissolutewithnitricacidand hydrofluoricacid，excess hydrofluoricacidwasneutralizedwithsaturatedboratesolution．Atcertainacidity，thesilicicacidreactedwithammonium molybdatetoform solublesiliconmolybdenum heteropolyacid．Byaddingoxalicacidtodestroytheheteropolyformedby phosphorusandammonium molybdateandcomplexfomr ationoftrivalentiron，andfinallyaddingammonium ferroussulfate toreducemolybdisilicictomolybdenum blue．Experimentresultshowsthatinatacidityof0．1—0．6mol／1HNO，TEOS reactedwithammonium molybdatetoofrm yellowsiliconmolybdateheteropolyacid．Theapparentmolarabsorptivityis8．69 ×10L m‘ol一 ·cm～at660nm．Si§densitywasinaccordwiththeBeerglawintherangeof0～5oo~／lOOmL．Thisap— proachwasappliedtodeterminationofsiliconcontentofsilicochromium withgoodselectivityandcuttin