过硫酸钾消解与不消解绘制总磷标准曲线的对比.pdfVIP

2011年5月第二期 全 3l 过硫酸钾消解与不消解绘制 总磷标准 曲线的对比 薛训鸟 (杭州钢铁集团公司 杭州 310022) 摘 要：通过用过硫酸钾消解与不消解绘制总磷标准曲线的对比研究，结果表明：加或不加硫酸钾对分析 结果基本没有影响。 关键词：过硫酸钾；消解；总磷；标准曲线 匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存，至少稳 O 日Jl吾 定两个月。 测定水中总磷时需进行水样的预处理，通常采 5％(—n／V)过硫酸钾溶液：溶解 5g过硫酸钾于 用过硫酸钾消解。在制备校准曲线时，校准系列亦 水中，并稀释至 100ml。 需经消解处理。现对校准系列作了消解与不消解 1．2 实验步骤 两法对比，采用钼锑抗分光光度法测定，以判定过 1)取数支 50ml具塞刻度管，分别加入磷酸盐 硫酸钾消解与不消解对分析结果的影响。 标准使用液0、0．50、1．00、3．0o、5．00、10．00、15． 0ond，加水至25ml，再加入过硫酸钾溶液 4ml，加塞 1 实验部分 后管口包一小块纱布并用线扎紧，将具塞刻度管放 1．1 主要仪器和试剂 在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器中加热，待锅内 高压蒸汽消毒器 压力达 1。lkg／crn2(相应温度为 120~C)时，蒸30min 723N分光光度计 后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷， 50ml具塞刻度管 再加水至5OⅡd。 磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于 2)显色：向比色管中加入 lml10％抗坏血酸溶 110℃干燥 2h，在干燥器中放冷。称取 0．2197g溶 液混匀，30s后加 2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置 于水，移入 1000ml容量瓶中，加(1+1)硫酸 5ml，用 15rnin。 水稀释至标线。此溶液每毫升含 50．0,ug磷。 3)测量：用 30mm比色皿，于 700nm波长处，以 磷酸盐标准溶液：吸取 10．0on1l磷酸盐贮备液 零浓度溶液为参比，测量吸光度。 于250ml，容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫 不消解时，省略加入过硫酸钾和高压蒸汽消 升含2．00tzg磷。现用现配。 毒。其它步骤跟消解时一样。 10％抗坏血酸溶液：溶解 10g抗坏血酸于水 2 结果与讨论 中，并稀释至 100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中， 在约4~C时可稳定几周，如颜色变黄，则弃去重配。 根据 1．2实验步骤，得出消解与不消解标准曲 钼酸盐溶液：溶解 13g钼酸铵于 100ml水中。 线的吸光度、相关系数、截矩、斜率比较图(如表 1)。 溶解0．35g酒石酸锑氧钾于 100ml水中。 以离子水为参比，对一号管零浓度空 白值进行 比 在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml 较，得到的结果(如表 2)。 (1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均 32 冶金