返滴定法测定镍青铜中的锌元素.pdfVIP

总第 186期 河北冶全 Totall86 2011年第6期 HEBEI M ETALLURGY 2011，Number6 返滴定法测定镍青铜中的锌元素 姜红艳 ，李向东 (河北太行机械工业有 限公司 ，河北 石家庄 050000) 摘要 ：阐述了以PAN、次 甲基蓝为指示剂，用返滴定法测定镍青铜 中的锌 ，并进行 了试验与讨论。 关键词 ：试验 ；镍青铜 ；锌 ；返滴定法 中图分类号：TGI15．3 文献标识码 ：A 文章编号 ：1006—5008(2011)06—0046—01 MEAUREMENT OF ZINC D NICKEL BRONZE W ITH RETURN TITRIMETRIC METHOD JiangHongyan，LiXiangdong (HebeiTaihangMachineryIndustryCo．，Ltd．，Shijiazhuang，Hebei，050000) Abstract：Itisstatedanddiscussedthemeasurementofzincinnickelbronzewith returntitrimetricmethod KeyW ords：test；nickelbronze；zinc；return titrimetricmethod 1 前 言 以上)1．3076g于250mL烧杯 中，加盐酸 (1+1)15 以PAN、次 甲基蓝作指示 剂，采用返滴定法测 mL，温热溶解 ，然后小心转入 1L容量瓶 中，用氨水 定镍青铜中锌元素。为消除大量的铜及镍和其它元 (1+1)及盐酸(1+1)调节酸度至刚果红试纸呈蓝紫 素的干扰，采用电解后的溶液。在 pH=5～10的范 色，以水稀至刻度，摇匀。 围内，加入过量 的EDTA标准溶液 ，然后加入指示 2．2 试验 方法 剂，用锌标准溶液滴定过量的 EDTA标准溶液。所 称取试样 1．0000g于 200mL烧杯 中，加硝酸 得结果减去镍的含量，即为锌的含量 ，方法简单 ，所 (1+1)25mL，加热溶解，冷却后 ，在 电解仪上进行 用试剂较为常用 ，终点明确 ，精密度好 ，准确度高。 电解。电解完毕，取 电解溶液，定容于250mL容量 瓶中，取样液 50mL于 250mL三角瓶中，加 200g／L 2 试验部分 2．1 主要试剂 酒石酸溶液 5mL，Cu—EDTA溶液 3mL，pH=10 Cu—EDTA溶液：0．025mol／L，取 0．05mol／L 缓冲溶液 20mL，无 水乙醇 15mL，准确加入 0．02 硝酸铜溶液数毫升，在 pH=5～6时加 1g／LPAN mol／LEDTA标准溶液 20mL(根据镍 、锌含量)摇 指示剂 6～8滴 ，加热至 60℃左右，用 0．5g／LED— 匀 ，将溶液加热到60～70℃ ，取下 ，加 PAN指示剂 8～10滴 ，次甲基蓝指示剂 4～5滴 ，立 即用锌标准 TA溶液滴至蓝紫色变为绿色为终点 ，备用。 溶液滴定 ，在接近终点时应慢滴快摇 ，溶液由紫红或 EDTA标准溶液 ：0．02mol／L