液相氧电极的正确操作及其注意事项要点.docx

液相氧电极的正确操作及其注意事项??????????????????????????????????????????????????????汉莎科学仪器有限公司技术服务部???????????HANSATECH公司生产的各种液相氧电极对氧信号反应灵敏度高，使用操作简单。但是，如果使用不当会引起一些问题。以下是如何正确使用氧电极和在使用过程中应该注意的问题。??????? 1. 氧电极的准备??????? 首先要认真仔细的清洁电极，清洁电极是非常重要的一个环节，因为这直接影响到电极对氧信号反应的灵敏度。然后按照说明书的步骤安装电极膜。????? ? 2.电极的极化??????? 当按照说明书的要求安装好氧电极测定系统后，连接电源进行电极的极化，大约极化30-60分钟左右。?????? ?3.氧电极敏感性的测试?????? ?电极极化一定时间后，先不要急于进行氧电极的校正，而要先测试一下电极的灵敏度。????? （1）取充分搅拌后被空气氧饱和的水加入反应杯中，启动磁转子进行平衡。然后点击“Start” 按钮进行记录，得到相对平稳的氧记录信号。????? （2）点击“Stirrers”关闭磁转子停止搅拌，这时记录信号下降，这是因为靠近电极膜水层的氧被耗尽的缘故（见下图）。?????????（3）重新启动转子，这时记录信号上升，因为在转子的搅拌下，反应杯中的水又重新达到了平衡。记录信号应该稳定在关闭磁转子之前的水平。??????? 如果磁转子稳定在一个中间水平，说明转子的转速不够，应该增加转子的转速。??????? 如果测试过程中电极反应迟钝，说明电极的没有清洁好或者电极膜没有安装好。??????? 如果测试过程中电极没有反应，很可能是在电极的准备过程中有问题，或者电极与控制盒的连接有问题。??????? 4.氧电极的校正??????? 当完成电极灵敏度的测试后，按照说明书的要求进行氧电极的校正。完成电极的校正后即可进行样品的测定。???????????????注意事项??????? 1. 进行电极的校正时，一定要盖上反应杯的盖子，特别是做无氧线时更应当注意。??????? 2. 转子的转速影响到信号线的稳定性，对于不同的测定条件应当根据信号线是否平稳调节转子的转速。??????? 3. 测定切碎的组织时，组织的碎块不宜过大，并且碎块大小要尽量均匀一致，否则信号线不稳定。??????? 4. 氧电极对温度变化非常敏感，测定时需维持温度恒定。如果反应杯中出现气泡，则表明溶液尚未与测试条件下的环境温度达到平衡。??????? 5. 反应杯中不应有气泡，否则会造成信号不稳，有经常性的随机干扰，使记录线扭曲。因为气泡中的含氧量比水中高20多倍，反应杯中有气泡时溶液中的氧就会扩散到气泡或气泡中的氧扩散到溶液中，结果会造成电极反应迟纯。空白测定时，信号会出现缓慢漂移。??????? 6. 电极使用一段时间后，在阳极（银极）上会形成一层氧膜，使电极的灵敏度下降，需要用清洁剂清洁电极。清洁电极时，用棉棒蘸少许清洁剂，于银极上来回擦拭，直到银极洁亮为止，然后用蒸馏水冲洗干净。注意：清洁电极时一定不要用锋利的器具划伤电极。??????? 7. 操作过程中必须注意实验中空气组成的变化和干扰气体（H2S、SO2、CO2等）的影响，以及气压的变化和温度的突变。测定前还应注意洗净反应杯，以消除遗留在反应杯中的霉菌或细菌的影响。??????? 8. 由于反应杯中的溶液体积要参与耗/放氧速率的计算，因此每次测定时一定要准确加入定量的液体，如? 果要在液体中加入固体样品，加入样品后，调节电极室上的旋钮，使溶液刚好进入旋钮中的小孔中，将气泡从小孔中排出，使反应杯中无气泡。不可将旋钮旋得过深使反应杯中的溶液从小孔中溢出而影响测定液的体积。??????? 9. 用注射器向反应杯中加溶液（小样品、抑制剂或激活剂）时，应注意针头和注射器中的样品溶液无气泡。使用的注射器针头不要过长，以免损坏电极膜。??????? 10. 由于磁转子比较小，清洗反应杯时，注意不要将磁转子倒掉。?特别注意：当电极膜重装、反应液的温度发生变化、反应杯与其底座旋转紧实度变化时，需要重新进行校正。???????? 氧电极使用过程中经常出现的问题及解决方法??????? 1.O2信号位于最高点成一条直线?可能的原因：①电极、电极连线及控制盒连接接口进水②电极膜破裂③电极与反应杯密封不好?2、零氧线的校正??可能的原因：电极与反应杯密封不好，造成保险粉直接接触到电极?3、反应杯中外加试剂或样品时O2?信号发生改变?原因：反应杯温度与外加的试剂或样品温度不一?????????????????????????????????不同温度下水中氧的饱和溶解度?4、测定过程中O2信号上下波动，但是信号相对稳定?可能的原因