气相色谱热导检测器.docx

气相色谱热导检测器--TCD TCD 检测器有悠久的发展历史。早在气相色谱仪发明以前就被应用于作气体分析了。TCD检测器灵敏度高、结构简单、操作方便， 几乎对所有物质都能产生信号， 所以TCD 在气相色谱仪中作为一种最常用的检测器， 得到了最广泛的应用。气相色谱仪的TCD 检测器安装在仪器顶部。TCD检测器是一个不锈钢热导块体， 内部加工成对称的两个腔体。四根经过配对选择的钨丝， 分别插入TCD 热导块的两个腔体内， 再将装好钨丝的热导块装入保持均匀温度的加热部件内。两个腔体分别为参比池和测量池， 参比池仅通过载气气流， 色谱柱溜出的样品组份由载气携带进入测量池。TCD 检测器的内部结构如图2-9 所示： ? ? TCD 检测器的工作原理， 是以惠斯登电桥的原理为基础的。图2-10 显示的是TCD 检测器的工作原理。在TCD 检测器的热导块上， 有仅流过???气的参比池腔体， 和流过色谱柱分离出来的样品＋ 载气的测量池腔体。两个腔体内插入4 根钨丝组成惠斯登电桥， 并根据流过钨丝组成的惠斯登电桥上的电流变化， 可以测得钨丝表面温度的变化。物质的热导系数是固定的， 并且每种物质的热导系数是有差异的。在样品进入TCD 检测器之前， 参比池腔体和测量池腔体流过相同的载气， 因此钨丝组成的惠斯登电桥保持平衡状态， 电桥的输出信号是一个恒定值， 通常可以通过调零装置使其为零。此时记录仪或积分仪上画出一条零位直线， 这条直线称为基线。如果载气携带样品进入测量池腔体， 则由于样品与载气的热导系数不一样， 测量池腔体内的钨丝表面温度会起变化， 于是钨丝的电阻也起变化， 惠斯登电桥的平衡被破坏， 电桥的输出信号成为变量， 通过积分仪对此变量进行记录， 即为样品的色谱峰。 ? 气相色谱仪的TCD检测器，采用双流路方式。即在TCD检测器的两个端口上，分别连接相同规格（ 固定相的种类、色谱柱的口径和长短尺寸等） 的色谱柱， 载气流量的设定也相同， 这样惠斯登电桥可以获得较好的平衡。