氧化铈检验规程.doc

SS—ZG—0002 氧化铈-氧化锆入库检验规程 编制： 审核： 批准： 状态： 编制日期：2011-08-22 发布日期：2011-08-26 1． 目的 严格把握γ-氧化铝来料质量，为后续生产提供有保障的原材料，以生产出优质的产品。 范围 本规程规定了用于制造三元催化转化器的氧化柿—氧化锆的检验方法、验收标准、检验规则。 技术指标 氧化柿—氧化锆测定范围见表1 表 1 化学成从（质量分数）/% 粒度/μm 外观 REO 灼减 ≤0.3 来料包装完好，产品为黄色粉末 ≥98 ≤1 4． 试验方法 4．1 草酸盐重量法测定稀土总量 4．1．1 方法原理 试料用酸溶解，经氨水沉淀稀上分离钙、镁等。以盐酸溶解稀土，在pH2条件下用草酸沉淀稀土分离铁等。于1000C将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量。由氧化稀土总量，根据试样所含各单一稀土的相对比例及其氧化物的组成，求算稀土元素总量。 4．1．2试剂与材料 高氯酸(p1.67g/ml) 过氧化氢(30%) 盐酸(1+1) 硝酸(1+1) 氨水(1+1) 草酸溶液(50g/L) 氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2g氯化按和2mL氨水。 草酸洗液(2g/l) 盐酸洗液:100mL水中含2mLHCl(1+1), 精密pH试纸(0.5一5.0)。 4．1．3 仪器与设备 分析天平： 感量0.lmg 高温炉： 温度1000℃ 干燥箱 铂坩埚 4．1．4 试样 将试样于105C烘烤1.5h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。 4．1．5 分析步骤 4．1．5．1 测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值 4．1．5．2 试料 按表2称取试样，准确至0.00012 g 表2 试 样 试 料/g 稀土金属、氧化稀土 0.3000 氟化稀土、氢氧化稀土 0.4000 氯化稀土 5.0000 4．1．5．3 测定 4．1．5．3．1试料的溶解 4．1．5．3．1．1 稀土金属、氧化稀土、氢氧化稀土试料的溶解：将试料置于300m1烧杯中，加20mL水，5mlHCI(1+1)，lml过氧化氢(30%)，低温加热至溶解完全，蒸发至1mL左右。加20ml水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。 4．1．5．3．1．2 氟化稀土试料的溶解：将试料置于200mL烧杯中，加10ml硝酸(1+1)，1mL过氧化氢(30%)，3m高氯酸(p1.67g/ml)，低温加热至冒高氯酸白，烟稍冷，用水洗器壁 加2ml高氯酸(p1.67g/ml)，低温加热 至冒高氯酸白烟，待试料溶解完全，蒸发至1mL左右。加20mL水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收干300m烧杯中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。 4．1．5．3．1．3 氯化稀土试料的溶解：将试料置于200ml烧杯中，加20mL水，5mLHCI(1+1)（溶解含饰量高的试样时应用硝酸(1+1)代替HCI(1+1)，低温加热并不断补加过氧化氢(30%)），1mL过氧化氢(30%)，低温加热至溶解完全，蒸发至5mL左右。将溶液过滤至250ml容量瓶中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。用水稀释滤液至刻度，混匀。移取25mL试液于300mL烧杯中。 4．1．5．3．2 沉淀与称量 4．1．5．3．2．1 将试液(4．5．3．1．1)以水稀释至100mL，煮沸，滴加氨水(1+1)至刚出现沉淀，加0.1ml过氧化氢(30%)，20mL