环磷腺苷质量标准.doc

环磷腺苷 【英文名】Huanlinxiangan Adenosine Cyclophosphate 【分子式】C 10 H 12 N 5 O 6 P·H 2 0 【分子量】347.22 　　 本品为 3 , 5 - 环磷酸腺苷。按干燥品计算，含 C 10 H 12 N 5 O 6 P 应为 97.0% ～ 103.0% 。 【性状】 本品为白色或类白色粉末；无臭，味微咸。  本品在水中微溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。 【鉴别】 （ 1 ）取本品约 10mg ，加稀硝酸 1ml 溶解后，加铜酸铵试液 1ml ， 加热数分钟后，放冷，析出黄色沉淀。 （ 2 ）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间 应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品 0.10g ，加新沸过的冷水 50ml 溶解后， 溶液应澄清无色。 【酸度】取溶液的澄清度与颜色项下的溶液，依法（中国药典 2005 年版二部附 录 Ⅵ H）测定， pH 值应为 2.0 ～ 4.0 。 【有关物质】精密量取含量测定项下的供试品溶液1ml ，置100ml 量瓶中，加 流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照溶液 20μl 注 入液相色谱仪，照含量测定项下的色谱条件，调节仪器灵敏度，使 主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20 ％。精密吸取供试品溶液 和对照溶液各 20μl ，分别注入液相色谱仪，记录供试品溶液色 谱图至主成分峰保留时间的 2.5 倍。供试品溶液的色谱图中如显 杂质峰，各杂质峰的峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积 （ 1.0 ％）。 【吡啶】精密称取本品适量，加 N,N- 二甲基甲酰胺溶液，振摇，静置，制成每 1ml 中含 0.04g 的溶液，作为供试品溶液。另精密称取吡啶适量，加 N,N- 二甲基甲酰胺溶液溶解并稀释制成每 1ml 中含 8μg 的溶液，作 为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液上清液各 1μl ，照气 相色谱法及残留溶剂测定法（中国药典 2005 年版二部附录 ⅤE ，Ⅷ P），用 5 ％ - 二苯基 -95 ％ - 二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细 管柱（ 30m × 0.53mm ×5.00μm ），进样口温度 120℃ ；监测器温 度 260℃ ；分流进样，分流比 2:1 程序升温；初始温度 50℃ ， 持 5 分钟，以每分钟 8 ℃ 升至 150 ℃ ，测定。含吡啶不得过 0.02 ％。 【干燥失重】取本品，在 105 ℃ 干燥至恒重，减失重量应为 5.2 ％～ 10.0 ％ （中国药典 2005 年 版二部附录 Ⅷ L ）。 【炽灼残渣】不得过 0.1 ％（中国药典 2005 年 版二部附录 Ⅷ N ）。 【重金属】取本品 0.50g ，依法检查（ 中国药典 2005 年 版二部附录 Ⅷ H 第 三法），含重金属不得过百万分之二十。 【热原】取本品，加注射用水制成每 1ml 中含 1mg 的溶液，依法检查（中国 药典 2005 年 版二部附录 Ⅺ D ） ， 剂量按家兔体重每 1kg 注射 1ml ，应符合规定。 【含量测定】 照高效液相色谱法（ 中国药典 2005 年 版二部附录 Ⅴ D ）测 定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂， 0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液（内含 0.01mol/L 四丁基溴化铵） 乙腈（ 85:15 ）为流动相，检测波长为 259nm ，理论板数按 环磷腺苷峰计算不低于 2000 。 【测定法】精密称取本品适量，加流动相制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液作为供 试品溶液。精密量取 20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取对 照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】 蛋白激酶致活剂。 【贮藏】 严封，在阴凉处保存。