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钾含量测定（四苯硼酸重量法） GB/T 17767.3—2010 原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂，沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。 根据沉淀质量计算试样中的钾含量 试剂与材料 2.1 硝酸1+1 2.2 高氯酸 2.3 四苯硼酸钠溶液（沉淀剂15g/L） 取15克四苯硼钠溶于960ml水中，加4ml NAOH溶液（400g/L）和20ml氯化镁溶液（100g/L）搅拌15min ，静置24小时后用滤纸过滤，放于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 保质期：一个月 2.4 四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L） 用10份体积水稀释1份体积四苯硼酸钠溶液（15g/L） 2.5 乙二胺四乙酸二钠盐溶液（EDTA）：40g/L 2.6 氢氧化钠溶液：400g/L 2.7 酚酞（5g/L） 溶解0.5g酚酞于100ml 95%乙醇中 2.8 移液管（25ml）、烧杯（250ml）、容量瓶、量筒、吸管（20ml）、玻璃棒、滤纸、漏斗、洗耳球、玻璃坩埚式滤器（4号、容积30ml） 三、仪器 干燥箱、抽滤瓶、万分之一天平、电炉 操作步骤（有机肥举例） 4.1 试样溶液的制备（硝酸-高氯酸消毒煮） 4.1.2加入20ml硝酸摇匀，在通风橱内，放于电炉上，盖上表面皿，小心加热待冒中烟时，关小火防爆，待冒白烟时，开启表面皿，取下，冷却5到10min。 4.1.3加10ml高氯酸（特殊保存）同时用过的管随时用蒸馏水冲洗干净，放置于电炉上，小心加热，随时观察至烧杯内充满白烟后，再煮10到15min至透明（不可蒸干） 4.1.4取下，冷却 4.1.5转移，转移入250ml容量瓶中，定容。 4.1.6过滤，弃去最初50ml滤液润洗。 4.2试液处理 4.2.1准确吸取上述滤液25mL（提前润洗2遍移液管)于原有的200mL烧杯中。 4.2.2加EDTA溶液20mL（用吸管吸取添加时，吸管头不可碰到试样悬滴） 4.2.3加2-3滴酚酞指示剂 4.2.4滴加氢氧化钠溶液至刚出现红色时，再过量1mL(可用1ml移液管） 4.2.5缓慢加热煮沸15min，避免液体飞溅，取下冷却，此时取坩埚120℃1.5h放入干燥器冷却。 ??4.3沉淀与过滤 ???4.3.1试液冷却后，加四苯硼酸钠沉淀剂约27ml，边加边摇晃，逐滴添加（吸管）摇晃1min静置15min（样品多时，可用酸式滴定管添加，含量越多沉淀越多）。 4.3.2将沉淀过滤于预先在拿出的玻璃坩埚式滤器内，坩埚预先称重，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5-7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量约5mL。 ??? 4．4干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃干燥箱中，干燥1.5h，取出后置于干燥器内冷却，称重。坩埚洗涤时，沉淀不易洗去可用丙酮清洗。 4.5计算 注：1复合肥检测水溶性肥 称取1g左右试样即可加150ml水放置于电炉上煮至50ml左右，冷却，步骤同有机肥。 2水溶性肥，冲施肥大量元素加EDTA40ml盖好盖子。 3空白每批或每桶水做一次即可，不称试样，直接加水。 4坩埚处理方法：1∶1盐酸中小心加热水煮至底部无黄色为止捞出，放入盆中，加自来水浸泡，水洗3~4遍，再用水浸泡（使充分稀释），流水冲洗几遍后，倒置于桌子上，最好在通风橱内，用丙酮过滤一次（注意防护，有毒）用蒸馏水过滤，用自来水冲洗一遍，放入干燥箱中。 磷测定的坩埚不用过滤，其他步骤一致。 复混肥料中有效磷含量测定 GB/T 8573—2012 一 原理 用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，。提取液中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。 二 试剂和材料 1 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，37.5g/L:称取37.5g EDTA于1000 mL烧杯中，加入少量水加热溶解，用水稀释至1000mL，混匀。 2喹钼柠酮试剂 溶液a── 70g钼酸钠于400ml烧杯中，加入100ml水溶解； 溶液b── 60g柠檬酸于1000ml烧杯中，加入100ml水溶解后，加85ml硝酸； 溶液c── 将溶液a加到溶液b中，混匀； 溶液d── 混合35ml硝酸和100ml水在400ml烧杯中并加5ml喹啉； 　　将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml。溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。注：该试剂受光后若溶液呈浅蓝色可加入溴酸钾溶液（10g/L）直至颜色消失。 3 硝酸：1+1溶液 4 250ml容量瓶,滤纸,移液管(10ml2支),洗瓶,蒸馏水,漏斗,锥形瓶,烧杯,100ml量筒。 三 仪器 1 恒温干燥箱：