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高压水热合成法制备纳米Co3O4粉末及其过程机理
学兔兔
第14卷第5期 粉末冶金材料科学与工程 2009年IO月
、，01．14 NO．5 Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy oct．2009
同 压水热合成法制备纳米Co3O4粉末
及其过程机理
张 立，余贤旺，吴厚平，王振波
(中南大学 粉末冶金国家重点实验室，长沙 410083)
摘 要：以Co(Ac)24H2O为原料，采用高压水热合成法，于氧分压4 MPa、200℃下水热反应2O h制备纳米氧化
钻粉末。采用比表面积分析仪、x射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)等对产物进行分析和表征。结果表明，产
物为单一相成分的立方相尖晶石结构Co3O4，比表面积平均粒径为52．7 nm，具有球形形貌特征。Co3O4的高压水
热合成机理是钻离子水解产物中部分 co 的羟基配合物被氧化成co3+的羟基配合物，形成[Co(OH)4广与
[Co(OH) 】0一配位多面体生长基元，随后生长基元通过缩聚反应形成近程有序的Co3O4原子团。Ac 的表面吸附有效
地阻碍了Co O 的各向异性生长与连续晶粒长大。
关键词：水热法；Co O ；纳米粉末；高压反应；合成机理
中图分类号：TB34 文献标识码：A 文章编号：1673．0224(2009)5—306—04
High—pressure hydrothermal synthesis and growth mechanism of
Co304 nanoparticles
ZHANG Li，YU Xian—wang，WU Hou—ping，WANG Zhen—bo
(State Key Laboratory ofPowder Metallurgy,Central South University,Changsha 410083，China)
Abstract：Spherical Co3O4 nanoparticles were prepared by high·pressure hydrothermal method using Co(Ac)2’4H20 as
starting material at the reaction temperature of 200℃，oxygen partial pressure of 4 MPa and reaction time of 20 h．
Specific surface area analyzer,XRD and TEM were employed to characterize the cobalt oxide product．It is revealed that
the product consists of single Co304 phase with cubic spinel struc~ne．The calculated specific surface area average size is
52．7 nlT1．The high—pressure hydrothermal synthesis mechanism of Co304 nanoparticles includes the following steps：
partly oxidation of the hydroly
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