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白酒中甲醛含量测定
白酒中甲醛含量
测定
班级:食品加工1101
姓名:? 杨延景
学号:2011040632
指导老师:申森
实训项目(一)白酒中甲醇含量的测定
——分光光度法
一、??
1,????? ?
2,????? ?
二、??
甲醇经氧化后生成甲醛,与品红—亚硫酸钠溶液作用生成蓝紫色化合物,与标准系列溶液比较定量。
三、??
1,????? ?
721分光光度计。
2,????
(1)??????? ? 称取3g高锰酸钾,加入15ml磷酸(85%)与70ml水的混合溶液中,溶解后加水至100ml。储于棕色瓶中,防止氧化力下降,保存时间不宜过长。
(2)??????? ? 称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含两个结晶水的草酸(H2C2O4·2H2O),溶于硫酸(1+1)中至100ml。
(3)??????? ? 称取0.1g碱性品红研细后,分次加入共60ml80C的水,边加水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液于100ml容量瓶中,冷却后加入10ml亚硫酸钠溶液(100g/L)、1ml盐酸,再加水至刻度,充分摇匀,放置过夜,若溶液有颜色,可加入少量活性炭搅拌后过滤,处于棕色瓶中,黑暗处保存,溶液呈红色时应弃去重新配置。
(4)??????? ? 吸取10.0ml甲醇,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置于低温下保存。
(5)??????? ? 吸取10.0ml甲醇标准溶液,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。再取10.0ml稀释液于20ml容量瓶中,加水稀释至刻度,该溶液每毫升相当于0.50mg甲醇。
(6)??????? ? 60%)。
(7)??????? ? 100g/L)。
四、??
1.样品管 根据样品中乙醇的浓度适当取样(30%的取1.0ml,40%的0.8ml,50%的取0.6ml,60%的取0.5ml),置于25ml具塞比色管中。
2.标准管 吸取0、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml甲醇标准使用液分别置于25ml具塞比色管中,并用无甲醇的乙醇溶液(60%)稀释至1.0ml。
3.向样品管及标准管中各加水至5ml,再依次各加2ml高锰酸钾-磷酸溶液,混匀,放置10min,各加2ml草酸-硫酸溶液,混匀使之褪色,在各加5ml品红-亚硫酸溶液,混匀,于20度以上静止0.5h,用1cm比色皿,以零管调零,于波长590nm处测吸光度,绘制标准曲线。
五、??
管号 1 2 3 4 5 6 7 8
(样品管)
甲醇标准使用液/ml 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1 2 吸光度A 0 0.152 0.359 2.739 2.772 2.798 2.828 0.018 0.02
六、??
甲醇标准曲线的绘制如下图:
七、结果计算
X1=== ==0g/100ml
0g/100ml
样品一、52°的酒中甲醛的含量为0g/100ml
样品二、56°的酒中甲醛的含量为0g/100ml
八、实验感想
实验感想
时间 是匆忙的,为期一周的实验课程就是这样在不知觉中过去了,在这为期不长的一周里学到了不少的东西。首先学到的就是将来作为一名质检人员所必须的严谨性,做事要认真,因为错误的说据比没有数据更可怕。所以说对每一个样品、 每一种试剂都应做到精确。另外一点就是不能急于求成,做事要有耐心,要不怕失败。在我们为期这两周的实验中我们失败了好多次,也曾想到过放弃,但看到其他同学都做出来了 自己却没有做出来,心里甚是不甘。还是坚持到了最后。还有一点让我学到的就是遇到紧急事件不要慌,不要乱。要镇静的想办法去补救,一些突发事件都应该从容的去面对才好。这在以后的工作和学习中是我们都应该做好的。另外一点在这次实验周中让我学到的就是团队精神。一个好的成功的团队就是要做到团队成员之间的密切配合,分工明确,和相互信任。只有这样你的团队才会更好更快的完成任务。因为我们做实验都是以团队的形式做的,在这次的实验中让我们了解到了。我们团队中由于有时分工不明确造成做实验时有的人在那忙碌,而有些人在那闲着没事做,这就造成了团队成员之间会有分歧的,这一点都是要靠一个好的组长来为维持的。还好发现问题以后及时作出了调整
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