2王琛有关提高以邻苯二酚与3Cl异丁烯为原料酸性条件下合成呋喃酚产物收率的可行性途径的研究.docxVIP

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2王琛有关提高以邻苯二酚与3Cl异丁烯为原料酸性条件下合成呋喃酚产物收率的可行性途径的研究

有机化学课程论文 湖南大学化学化工学院 王琛 201409020313 有关提高以邻苯二酚与3-Cl-异丁烯为原料酸性条件下合成呋喃酚产物收率的可行性途径的研究 王琛 201409020313 一:摘要 工业上呋喃酚的合成路线有很多,我认为以邻苯二酚和3-Cl-异丁烯为原料在酸性条件下制备呋喃酚的方法比较好。因为这个方法具有原料较为廉价易得、反应步骤少、收率较高等特点,是目前工业生产采用较多的方法。现在普遍产率是70%。本课题主要通过对其合成路线的分析,对中间产物的研究,对呋喃酚结构的分析,从反应温度和时间、催化剂及呋喃酚提纯等方面进行研究改进,以提高呋喃酚的收率,从而提高工业效益,增加利润。 二:关键词 呋喃酚 邻苯二酚 3-Cl-异丁烯催化剂 结构 提纯 收率 三:引言 我国是农业大国,对克百威等一批低毒高效的杀虫剂的需求量很大。呋喃酚是克???威、好安威、丙硫克百威的重要中间体。很显然呋喃酚的低成本大批量生产是很重要的,但是国内呋喃酚生产却有很大欠缺,与国外相比竞争力不强。而且许多呋喃酚甚至要靠进口,这严重的提高了我国农民生产生活的成本,这是不好的。所以我们唯有不断地改进技术,降低我国自己生产呋喃酚的成本,进一步提高产品质量,才能满足我国对呋喃酚的年需求量,增强我国呋喃酚的竞争力,甚至出口国外获得利润。 四:正文 主反应式: 这种反应过程的产率可以到到70%以上,工业生产已经成熟。但很显然,这种方法不完美,因为产率不够高。若是产率能够提高至90%—95%,那么呋喃酚的价格必定会降低一个等级,会给农民带来更好的福利。 下面从反应原料,反应条件,产物等方面分析具体方法。 4.1:反应原料 外观与性状:无色结晶,见光或露置空气中变色,能升华。 熔点(℃):105。 沸点(℃):246。  HYPERLINK /view/279515.htm \t _blank 相对密度(水=1):1.34。 相对蒸气密度(空气=1):3.79。  HYPERLINK /view/357640.htm \t _blank 蒸气压(kPa):1.33(118.3℃)。  HYPERLINK /view/139661.htm \t _blank 闪点:127℃。  HYPERLINK /view/35508.htm \t _blank 燃烧热(kJ/mol):2854.9。 稳定性和反应活性:稳定。 禁配物:酰基氯、 HYPERLINK /view/199447.htm \t _blank 酸酐、碱、 HYPERLINK /view/799466.htm \t _blank 强氧化剂、 HYPERLINK /view/593385.htm \t _blank 强酸。 避免接触的条件:光照、空气。 危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。 溶解性:溶于水,易溶于乙醇、乙醚。 邻苯二酚结构与性质如下  HYPERLINK  通常,工业大量制取邻苯二酚的方法是苯酚羟基化法,其过程为苯酚经氧化物( HYPERLINK /view/1642668.htm \t _blank 过氧酸、双氧水等)氧化可制得邻、对苯二酚,经分离可得邻苯二酚。但是分离很难分出100%纯的邻苯二酚,这就导致很难保证原料是纯的邻苯二酚。其中会混杂着对苯二酚。这会对后续的反应产生影响。 郭灿城教授在授课期间也提到过一个小故事,橡胶合成出来总是发黄。后来发现只要用NaOH洗干净原料中的氯气,所有的困难便迎刃而解。 所以提高最终产率,可以通过提高原料的纯度来完成。方法如下: 以乙酸乙酯为萃取剂,萃取条件为: 萃取温度:25℃ 萃取时间:40min 静置时间:50min PH:6.7 磁力搅拌转速:500rpm 体系中加入质量分数50%的NaCl溶液。 该条件下,反映的萃取率最高可达到98.79% 以甲基异丁基甲酮对蒸馏品提纯,: 液固比:0.8 结晶时间:6h 冷却速率:0.7℃/min 搅拌速度:90rpm 搅拌时间:12min 采用两次重结晶,加入的活性坛的质量与第一次重结晶后邻苯二酚的 质量之比为1:40,该条件下,邻苯二酚的纯度达到99.5%,两次重结 晶后总收率为85.6% 提纯后的邻苯二酚性质如下 初熔点:104.8℃ 终熔点:105.2℃ 纯度:99.5% 整个反应的总收率为81.6%。 这样可以提高原料的纯度,从而提高产率。 4.2:催化剂 催化剂在一个有机反应中的重要性很高,催化剂选的正确了,不仅效率高,而且会提高产率。所以,若是能寻找到一种合适的催化剂来催化主反应,那么合成呋喃酚的效

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