数字自动旋光仪#46; - 热分析仪.pptVIP

数字自动旋光仪 仪 器 参 数 ※旋转角度：－45o至+45o分辨率：0.005°精度：±（0.01°+测量值×0.05%）重复性：≤0.01°光源：钠单色光源，波长589.44nm样品可透率：10%外形尺寸：600mm×320mm×220mm净重：28kg 应用领域 ※旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。 WZZ－2型自动旋光仪广泛用于医药、食品、有机化工等各个领域使用简介 实验目的 1. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期； 2. 了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系； 3. 了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。 实验原理 蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物，也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物，它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的。 蔗糖经酸性水解后，产生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖： 蔗糖 葡萄糖 果糖 该反应是一个三级反应，在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存在的，尽管有部分参与了反应，仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的；而且H+是催化剂，其浓度也保持不变。因此蔗糖反应可看作为假一级反应。 一级反应的速率方程为： 因为蔗糖及其转化产物都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度变化来度量反应进程。本实验通过测定反应液的旋光度来求得蔗糖水解反应的速率常数K和半衰期t1/2。 溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时，旋光度α与反应物浓度Ｃ呈线性关系，即：α=βC 式中：比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度及温度等有关。 物质的旋光能力用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示： 药品仪器 1. WZZ-2自动指示旋光仪； 2. 501型超级恒温器； 3. 单孔电热恒温水浴锅； 4. 移液管、锥形瓶、容量瓶等； 5. 蔗糖(AR)、HCl(2mol/L)； 6. 等等。 WZZ-2自动指示旋光仪(实物图片) 实验步骤 温度设定及旋光仪零点校正 温度设定：调节超级恒温器的接点温度计，至30℃（以玻璃温度计为准） 旋光仪零点校正：用蒸馏水清洗样品管后，向管内倒满蒸馏水（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的水，将样品管放入旋光仪中，调整旋光度的刻度值为零或其零刻度附近。 在烧杯中称取约15g蔗糖，然后加入30ml蒸馏水溶解，静置澄清，把澄清后的溶液倒入50ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入100ml的磨口三角瓶中。 用移液管吸取25ml2mol/L盐酸加入到50ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入100ml的磨口三角瓶中。 把两个三角瓶同时放入超级恒温器中，恒温20分钟。 把装有蔗糖、盐酸溶液的两个三角瓶同时放入超级恒温器中，恒温20分钟。 待蔗糖与盐酸溶液恒温20分钟后取出，把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中，加入一半时开始计时，全部加入后摇匀； 混合后的溶液，倒入样品管中（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的溶液，将样品管放入旋光仪中，每2分钟测一次旋光度的值，20分钟后，改为每5分钟测一次旋光度的值，至80分钟，实验结束。 把剩余的水解反应液，放在单孔电热恒温水浴锅中，在50~60℃条件下恒温50分钟，然后移到超级恒温器中恒温20分钟。 方法同上。测定完全水解的旋光度的值即α∞。 实验数据记录 实验日期： ； 超级恒温器温度： ℃；旋光仪零点： 。 αt的测定： 最终旋光度α∞= 。 数据处理 1.计算αt-α∞和ln(αt-α∞)； 2.作ln(αt-α∞)~t关系图； 3.计算直线斜率k，反应速率常数K； 4.求出半衰期t1/2； 5.文献值。 计算αt-α∞和ln(αt-α∞)的结果 数据处理 文献值： 实验结果与讨论 ⑴结果：实测值为Ｋ= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？ 注意事项： 1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生，样品管要密封好，不要发生漏液现象； 2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈，防止摔碎或丢失； 3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解，并充分混均溶液； 4.测定α∞时，要注意被测样品在50~60℃条件恒温50min后(但不能超过60℃，否则有副反应发生)，移到超级恒温器中再