无机合成缩印1班.doc

后面标（考）的是老师说可能考或上届考的，仅供参考 第二章 高温获得的方法（考） 电阻炉：是最常用的加热炉，优点是设备简单、温度控制精确 几种重要的电阻发热材料 A、石墨发热体：在真空下可以获得相当高的温度（2500℃），但吸附、和周围气体结合形成挥发性物质，使加热物质污染，石墨本身在使用中损耗。 B、金属发热体：在真空和还原性气氛下，钽、钨、钼适用产生高温（1650~1700℃）。在惰性气氛下钨管的工作温度可达3200℃。 C、氧化物发热体：氧化物发热体是最理想的加热材料，但存在发热体和通电导线连接问题。 使用电阻发热体注意事项（考） 根据不同的需要选择发热体、数目设计电阻炉；氧化物发热体的电阻温度系数是负的；若各发热体并联使用，其中的发热体电阻值不同，电阻稍低的发热体会产生更多热量，被烧毁。因此，每个发热体尽量分开使用。 测温仪表的主要类型 接触式：膨胀式温度计：液体、固体；压力表式温度计：充液体、冲气体；热电阻式：铂热、铜热、半导体热敏；热电偶：铂铑－铂、镍铬－镍硅（镍铝）、镍铬－康铜 非接触式：光学高温计、辐射高温计、比色高温计 热电偶高温计优缺点及注意事项（考） 体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便；热惰性很小、热感度良好；可与被测量物体直接接触，不受环境介质影响，误差可控制在预期范围内；测量范围较广，～２０００℃；测量信号可远距离传送，能自动记录和集中管理；注意环境气氛；避免侵蚀、污染和电磁干扰；不能在较高温度环境中长时间工作 光学高温计 利用受热体的单波辐射强度随温度升高而增加原理进行高温测量；不须与被测物质接触，不影响被测物质的温度场；测量温度高，范围广，７００～６０００℃；精确度高，±１０℃ ；使用简便、测量迅速 还原剂的选择 根据G-T图选择还原能力强的金属；容易处理；不能和生成的金属形成合金；可以制得高纯度金属；副产物容易和制备的金属分离；成本尽可能低 高温下的固相反应影响因素（考） 反应物固体表面积和反应物间接触面积；生成物相的成核速率；相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率；固相反应合成的几个问题；反应物固体的表面积和接触面积；固体反应物的反应性；固相反应产物的性质 固相反应合成的几个问题 反应物固体的表面积和接触面积；固体反应物的反应性；固相反应产物的性质 第三章 低温测量：（考）见最后下图 低温控制：恒温冷浴、低温恒温器 温度计的选择：测温范围、要求精度、稳定性、热循环重复性、对磁场的敏感度、布线和读数设备等费用 真空度的定性划分：粗真空：105~103Pa；低真空：103~10-1Pa；高真空：10-1~10-6Pa；超高真空：10-6~10-12Pa；极高真空：10-12Pa 真空的获得：105~103Pa：水泵、机械泵；103~10-1Pa：机械泵、油或机械增压泵、冷凝泵 ；10-1~10-6Pa：扩散泵、吸气剂离子泵：10-6~10-12Pa：扩散泵加阱、吸气剂离子泵、涡轮分子泵；10-12Pa：深冷泵、扩散泵加阱。 真空测量：测量真空度的量具称为真空计或真空规。真空规分为两类： 1、绝对规：直接测量压强 2、相对规：测量与压强有关的物理量，压强刻度需绝对规进行校正 常用的真空装置 真空装置一般包括：真空泵、真空测量和具体的管路、仪器。真空装置中阀门是必不可少的，其作用是调节气体流量和切断气流通路，选择和配置对系统真空度有直接影响。 第四章 合成化学与技术（考） 水热与溶剂热合成是指在一定温度（100~1000℃）和压强（1~100MPa）条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。侧重于研究水热合成条件下物质的反应性、合成规律以及产物的结构和性质。可进行特殊化合物与材料的制备、合成和组装。 合成特点：由于在水热与溶剂条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水热与溶剂热合成方法有可能替代固相反应及难于进行的合成反应，形成一系列新的合成方法；由于在水热与溶剂条件下中间态、介稳态和特殊物相易于生成，可合成开发新合成产物；能够使低熔点化合物、高蒸汽压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成；水热与溶剂条件的低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺陷、取向好、完美晶体，合成产物的结晶度高，晶体的粒度易控制；由于可调节水热与溶剂条件下的环境气氛，有利于低价态、中间价态和特殊价态化合物的生成，能均匀掺杂。 高温加压下水热反应的特征：（考） 使重要的离子间的反应加速、水解反应加剧、氧化还原电势明显变化 高温高压水热体系水性质：蒸汽压变高、密度变低、表面张力变低、粘度变低、离子积变高 在高温高压水热条件下，常温不溶于水的物质的反应，也可诱发离子反应或促进反应。反应加剧的原因是水的电离常数的增加。 高温高压水的作用：作为化学组分起化学反应；反应和重排的促进剂；起压力