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仪器分析实验 青岛科技大学分析测试中心编 2008 03 28 前言 目录 第一章 色谱实验 实验一 气路系统的连接、检漏载气流速的测量与校正实验二 醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定 实验三 程序升温法测定工业环己胺中微量杂质实验 高效液相色谱法测定有机化合物的含量 实验 反相液相色谱法测定硝基酚类物质 实验六实验实验九实验—摄谱实验十实验 电导法测定水的纯度氟离子选择电极测定水中的微量氟实验十 库仑滴定法测定微量砷实验十 示波极谱测定铅实验十 电位溶出测定铅实验十实验十实验实验十实验十实验十实验一 气路系统的连接、检漏载气流速的测量与校正[目的要求]了解气相色谱仪的结构，熟悉各单元组件的功能 熟悉气路系统，掌握检验方法。 掌握气流速的测量和正方法[基本原理]气路系统 气路系统是气相色谱仪中极为重要的部件。气路系统主要指载气连续运行的密闭管路，包括连接管线、调节测量气流的各个部件以及汽化室、色谱柱、检测器等。使用氢焰检测器时，还需引入辅助气体，如氢气、空气等。它们流经的管路也属于气路系统。由高压钢瓶供给的载气，先经减压表使气体压力降至适当值，再经过净化管进入色谱仪。色谱仪上的稳压阀、压力表、调节阀、流量计等部件是用来调节、控制、测量载气的压力和流速的。氢气、空气气路系统也分别装有相应的调节、控制、测量部件。 气路系统必须保持清洁、密闭，各调节、控制部件的性能必须正常可靠。 载气流速载气流速是影响色谱分离的重要操作之一，必须经常测定。色谱上的转子流量计，用以测量气体体积流速，但转子高度与流速并非简单的线性关系，且与介质有关。故需用皂膜流量计加以校正。体积流速（CO） 用皂膜流量计在柱后直接测得的体积叫视体积流速。它不仅包括了载气流速，且包括了当时条件下的饱和蒸汽流速。 实际体积流速（FCO） PO：大气压，mmHg；PW：室温下的饱和水蒸气压，mmHg 正体积流速（FC） 由于气体体积随温度变化，而柱温又不同于室温，故需作温度正。 FC=FCO TC:柱温，KTa:室温，K平均体积流速（）气体体积与压力有关。但色谱柱内压力不均，存在压力梯度，需进行压力校正。 =FC Pi：柱入口处载气压力Po：柱出口处载气压力计算时Pi、Po单位要相同[实验步骤]气相色谱常以高压钢瓶气为气源，使用钢瓶必须安装减压表正确选择减压表减压表接口螺母与气瓶嘴的螺纹必须匹配。减压表上有两个弹簧压力表，示值大的指示钢瓶内的气体压力，小的指示输出压力。开启钢瓶时，压力表指示瓶内压力，用肥皂水检查接口是否漏气准备净化管 清洗净化管先用NaOH溶液浸泡半小时，用水冲洗烘干。 活化清洗剂硅胶—120烘至蓝色活性炭—300烘2小时分子筛—5503小时。不得超过600填装净化管三等量净化剂依次装入净化管，之间隔以玻璃棉。明气体出入口，出口处塞一玻璃棉。硅胶装在出口处。 管道的连接用一段管子将净化管连接到减压表出口，净化管的另一端接一可达色谱仪的管子。开启气源，用气体冲洗一下，关源，将管道接到仪器口。 检漏保证整个气路系统的严密性十分重要，须认真检查，易漏气的地方为各接头接口处。 检漏方法 开启气源，导入载气、调节减压标为2.5 kg/cm2先关闭仪器上的进气稳压阀。用小毛笔蘸肥皂水检查从气源到接口处的全部接口。 将色谱接到热导检测器上，开启进气减压阀，并调节仪器上压力表：2g/cm。调转子流量计流速最大，堵住主机外侧的排气口，如转子流量计的浮子能落到底，则不漏气反之，则需用肥皂水检查仪器内部各接口。 氢气，空气的检查同前。 漏气的消除：上丝扣接口，如无效，卸开丝扣，检查垫子是否平整，不能用时需更换。 载气流速的测定及校正 将柱口与热导检测器相连，在皂膜流量计内装入适量皂液。使液面恰好处于支管口的中线处，用胶管将其与载气相连。 开启载气，调节载气压力至需要值，调节转子高度。一分钟后轻捏胶头，使皂液上升封住支管即会产生一个皂膜。 用秒表记下皂膜通过一定体积所需的时间，换成以m/min为单位的载气流速。 用上述方法，依次测定高度为0、5、10、15、20、25、30格时的体积流速，测定另一气路的流速再分别测量以氢气为载气的气路的流速以转子流量计上转子的高度为横坐标，以视体积流速为纵坐标，绘制转子流量计的校正曲线，同时记录载种类、柱温、室温、气压等参数。 根据视体积流速，按下式可计算出实际体积流速 据下式求出柱温条件下载气在柱中的校正体积流速 [注意事项] 氢气减压表只许安装在自燃性气体钢瓶上 氧气减压表安装在非自燃性气体钢瓶上安装减压表时，所有工具及接头一律禁油 开启钢瓶时，瓶口不准对向人和仪器 净化管垂直安装，上口进气下口出气 凡涂过皂液的地方用滤纸擦干[附表] 不同温度时的饱和蒸汽压温度 Pw/mmHg 温度 Pw/mmHg 温度