陶瓷微滤膜与醇沉法澄清中药水提液的比较.docVIP

陶瓷微滤膜与醇沉法澄清中药水提液的比较 　　中药水提液通常采用醇沉法澄清，但醇沉法生产成本高、周期长、安全性差。近年来，现代膜分离技术因其高效、节能等优势，正日益在中药制剂中得到应用。80年代初日本汉方制剂专用中已经采取了微滤（Micro-filtration）澄清水煎液再超滤除杂的工艺。目前针对微滤在中药制剂中的应用研究甚少。无机膜（特别是陶瓷膜）因为其化学性质稳定、耐高温、耐腐蚀、机械强度高的特点，在微滤、超滤等分离应用中，充分展示了其独特的优点，本实验采用AL2O3陶瓷微滤膜澄清枳实、苦参水提液，并以有效成份的得率及固形物的含量与醇沉法作对比研究，旨在为微滤法替代传统醇沉法提供实验依据。1、实验方法与结果（1）样品液的制备　　如图1所示流程操作药材煎煮、过滤、合并滤液、一分为二；一份按中药制剂常规进行乙醇的醇沉实验（用70%的乙醇处理），另一份以微滤膜进行处理，微滤流程整套装置均采用不锈钢材质。（2）检测方法　　枳实各样品采用高效液相色谱（HPLC）法测定辛弗林的含量，苦参各样品采用紫外分光光度计测定总黄酮的含量，药典法（2000版）测定各样品固形物含量。（3）实验结果（见表1和表2） 表1 两种方法澄清枳实水提液的结果比较 样品 固形物g/g生药 辛弗林得率（%） 原液 0.229 100 醇沉上清液 0.142 80.0 微滤透过液 0.146 81.9 表2 两种方法澄清苦参水提液的结果比较 样品 固形物g/g生药 辛弗林得率（%） 原液 0.227 100 醇沉上清液 0.128 54.77 微滤透过液 0.131 77.23 ? 2、基本结论　　（1） 陶瓷膜微滤的澄清除杂效果和有效成分的保留率与醇沉法基本相近，但微滤操作简单、常温下进行、生产周期短，省去了大量乙醇试剂及浓缩蒸发过程。由于无机陶瓷膜具有耐高温、耐酸碱及有机溶剂，采用陶瓷膜微滤处理水煎液时，无需冷却，可直接过滤，减少了生产环节。同时膜的清洗更为方便。可见，用陶瓷膜微滤技术替代传统方法澄清中药水提液是非常可行的。　　（2） 微滤通量的测定与膜的清洗　　为了考察料液对微滤膜污染的影响，实验测定了膜通量随时间的变化，膜在微滤前的纯水通量为525ml/min，不同药液微滤通量不同，苦参药液的通量衰减较枳实快。　　为了使膜在被污染后能通过清洗恢复其通量，实验对枳实药液微滤过程采用了如下的清洗方法：先用自来水清洗30分钟后，测定纯水通量为353ml/min，没有达到微滤前的通量水平；然后配以试剂A溶液，继续清洗30分钟后，测定纯水通量为436ml/min，通量有了明显提高但仍然没有达到滤前水平；再配以试剂B溶液，清洗30分钟后，测定纯水通量为518ml/min，基本上达到滤前水平。 　　（3）由于中药水煎液中成分复杂，含有鞣质等大分子物质，导致膜在微滤前期通量锐减膜的污染严重；随着操作的进行，膜的通量趋于稳定，但此时通量很小，膜需要再生。膜的清洗实验表明只要施以适当的清洗剂，膜污染是可以被降低或消除的。 ? 3、膜分离技术工艺与传统工艺的对比 传统的中药提取工艺：药材煎煮→粗滤→静置沉淀→大孔树脂吸附→水提醇沉淀→蒸发浓缩→固体成药 采用膜分离新工艺：药材煎煮→粗滤→膜集成处理→喷雾干燥→固体成药