第四部分无机化合物制备实验.ppt

第四部分无机化合物制备实验 实验二十三 ? KMnO4 的制备  实验目的：学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法。熟悉熔融、浸取。巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。实验学时：4学时 基本操作：1. 固体的溶解、过滤、蒸发、结晶; 2. 启普发生器的安装和调试。实验仪器设备：铁坩埚、启普发生器、坩埚钳、泥三角、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿  实验内容及方法：原理：3MnO2＋KClO3＋6KOH ═  3K2MnO4＋KCl＋3H2O 3K2MnO4＋2CO2 → 2KMnO4＋MnO2↓＋2K2CO3 内容：1. 二氧化锰的熔化氧化;2. 浸取; 3. 锰酸钾的歧化;4. 滤液的蒸发结晶;5. 高锰酸钾晶体的干燥 实验二十四 碱式碳酸铜的制备  实验内容及方法： 原理： 2CuSO4＋2Na2CO3＋H2O ═ Cu2(OH)2CO3↓＋2Na2SO4＋CO2内容：1. 配制反应物溶液  2. 制备反应条件的探求（反应物配比及反应温度） 3. 碱式碳酸铜的制备 ??????? 实验目的： 通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定反应合适的温度条件，以培养独立设计实验的能力。实验学时：4学时 基本操作：水浴加热实验仪器设备：试管、烧杯、恒温水浴、布氏漏斗、吸滤瓶、台秤（所需仪器、药品、材料由学生自行列出清单，经老师同意即可进行实验） 实验二十五?? 一种钴（Ⅲ）配合物的制备  实验目的： 掌握制备金属配合物常用的方法——水溶液中的取代反应和氧化还原反应； 掌握电导仪的使用以及通过电导仪测电导率确定化学式所含离子数的方法实验学时：4学时 基本操作：1. 试剂的取用; 2. 水浴加热; 3. 试样的过滤、洗涤、干燥; 4. 电导率仪的使用。  主要实验仪器设备：电导率仪，参见实验10实验内容及方法：1 制备钴（III）配合物（利用水溶液中的取代反应和氧化还原反应） 2 组成的初步推断 实验二十六?? 硫酸亚铁铵的制备 实验目的学习复盐的制备及性质巩固无机制备基本操作，了解微型实验方法与操作实验原理 硫酸亚铁铵（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O, 俗称莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，可做氧化还原滴定法中的基准物。 常用的制备方法 用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4水溶液中等物质的量相互作用，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O复盐试剂与器材试剂 铁屑，10%Na2CO3, 3mol·L-1H2SO4,(NH4)2SO4(s)。 器材 微型锥形瓶（15mL），烧杯（15mL），抽滤瓶（口径19mm，容积20mL），布氏漏斗（20mm，19mm），吸球，蒸发皿（10mL），锥形瓶，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿等实验方法（1）碎铁片的准备 用台秤称取4.0g铁屑，放入150mL锥形瓶中，加入20mL10%Na2CO3 , 加热煮沸除去油污。倾去碱液，用水洗至铁屑为中性 （2）FeSO4溶液的制备 在上述锥形瓶内，加入20mL 3mol·L-1H2SO4，在水浴中加热约30min，加热过程中可补充水分，防止结晶析出，然后趁热过滤，分别用2mL 3mol·L-1H2SO4和少量蒸馏水洗涤。滤液转移至蒸发皿中。（3）硫酸亚铁铵的制备 在上述FeSO4溶液中加入9.5g化学纯硫酸铵，用小火加热至溶解，继续加热蒸发浓缩至表面出现晶膜为止，冷却，结晶， 抽滤，称量计算产率。 （4）微型实验  称取铁屑0.5g于15mL微型锥形瓶中；加入3mL10%Na2CO3，加热去油，然后用蒸馏水洗净，加入2.5mL 3mol·L-1H2SO4，在水浴中加热5min，使反应完全，用微型布氏漏斗，吸球抽滤，依次用0.3mL 3mo·L-1H2SO4，几滴蒸馏水洗涤，滤液转移至微型蒸发皿中，加入1.2g化学纯硫酸铵，加热溶解并蒸发出现晶膜、冷却结晶、抽滤称量、计算产率。