ZLJSSOP06-01胭脂红质量检验SOP.doc

起 草： 日期： 审 核： 日期： 批 准： 日期： 生效日期： 签字： 胭脂红质量标准 1．【性状】本品应为红色～深红色粉末或颗粒。 2．【鉴别】 2.1 鉴别 （1） 称取0.1g试样，溶于100ml水中，呈红色澄清溶液。 2.2．鉴别（2） 取鉴别（1）项下红色澄清溶液40ml，加入硫酸溶液10ml后，该溶液呈紫红色，取此液2～3滴，加入5ml水中，呈现带黄光的红色溶液。 2.3．鉴别 （3） 称取0.1g试样，溶于乙酸铵溶液100ml中，取此溶液1ml加乙酸铵溶液至100ml，按ChP2010版（二部）《紫外-可见分光光度法》（附录Ⅳ A）测定，该溶液最大吸收波长应为508nm±2nm。 3．【检查】 3.1．干燥失重 取2g样品，在135±2℃恒温箱中烘至恒重。按ChP2010版（二部）《干燥失重测定法》（附录Ⅷ L）操作。 3.1.4．计算公式：干燥失重%=×100% 式中 W1为供试品的重量(g) W2为称量瓶恒重的重量(g) W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。 3.1.5．限度：≤10.0%。 3.2．氯化物 3.2.1．试验溶液的配制：取本品2g，精确至0.001g，加水200ml，搅拌均匀，放置30分钟（其间不停搅动），用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加2g活性炭不时搅动下放置1小时，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。 3.2.2．方法：取3.2.1．项下的试验溶液50ml，置于500ml锥形瓶中，加硝酸溶液2ml和硝酸银溶液10ml（氯化物多时要多加些）及硝基苯5ml，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸铁铵试液1ml，用硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈砖红色即为终点，并保持1分钟，同时做空白试验。 3.2.3．计算公式： 式中：V为滴定样品消耗用硫氰酸铵标准滴定液的体积；（ml）； V0为滴定空白溶液消耗用硫氰酸铵标准滴定液的体积；（ml） C为硫氰酸铵标准滴定液的浓度；（mol/L） M为样品的质量；（g） 0.0584为每1.00ml硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）相当的氯化钠质量；（g） 3.2.4．限度：本品含氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量≤8.0%。 3.3．硫酸盐 3.3.1．试剂与溶液：酚酞指示液、氢氧化钠溶液（0.2g/L）、盐酸溶液（1→100）、乙醇（95%）、四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂（1：1）、氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）、玫瑰红酸钠指示液。 3.3.2．方法：吸取3.2.4．试验溶液25ml，置于250ml锥形瓶中，加酚酞指示液1滴，滴加氢氧化钠溶液（0.2g/L）然后滴加盐酸溶液（1+99）到粉红色消失，再加乙醇30ml和四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂0.4g，摇匀，溶解后不断摇动下以氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）滴定到溶液呈玫瑰红色为终点。在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另取玫瑰红酸钠指示液（玫瑰红酸钠0.1g,溶于10ml水中，现配现用）作液外指示作比较，同时以相同方法作空白实验。 3.3.3．计算公式： 式中：V为滴定样品消耗用氯化钡标准滴定液的体积，ml； V0为滴定空白溶液消耗用氯化钡标准滴定液的体积，ml； C为氯化钡标准滴定液的浓度，mol/L； m为样品的质量，g； 0.071为每1ml氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）相当的以克表示的硫酸钠质量，g 3.3.4．限度：本品含氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量≤8.0%。 3.4．副染料的含量测定 3.4.1．原理：根据纸层析法，将副染料与其它部分成份分开，再根据萃取原理，将副染料与剩余部分成份分开；副染料具有共轭双键，在丙酮与碳酸氢钠溶液中，在特定的波长处有最大吸收。 3.4.2．仪器与设备：分光光度计、层析滤纸、层析缸、微量进样器。 3.4.3．试剂与溶液：无水乙醇、正丁醇、丙酮溶液（1→2）、碳酸氢钠溶液（4g/L）、氮水（4→100）。 3.4.4．方法 3.4.4.1．试样的测定 3.4.4.1.1．试样滤纸的配制：称取本品1g，精确至0.01g，置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用微量进样器吸取100μl，均匀点在离滤纸（1号中速，150mm×250mm）底边25mm的一条直线上，成一直线，使其溶液在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入溶剂已饱和的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿上升至150mm或直到副染料分离满意为止，取出层析滤纸，用冷风机吹干。 3.4.4