工业碳酸钠质量测定.ppt

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工业碳酸钠质量分析 项目简介 碳酸钠(Na2CO3)俗称纯碱,又称苏打或碱灰,外观轻质碳酸钠为白色结晶粉末,重质碳酸钠为白色小颗粒。 轻质碳酸钠 重质碳酸钠 其它物理性质 相对密度2.533,熔点845-852℃,易溶于水,水溶液中呈碱性,具有很强的吸湿性。 碳酸钠晶体易风化,室温放置在空气中,会失去结晶水而成为碳酸钠。 碳酸钠晶体 工业碳酸钠技术要求 项目内容 1.工业碳酸钠的总碱度的测定 2.工业碳酸钠的铁含量的测定 3.工业碳酸钠的硫酸盐含量的测定 碱量的测定 实验原理(法一) 工业碳酸钠的主要成分是Na2CO3,常用HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度。 滴定反应 Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3 H2CO3=H2O+CO2 化学计量点:pH为3.8至3.9 指示剂为:甲基橙 指示终点为:黄色变橙色 实验原理(法二) 还是用HCl标准溶液作为滴定剂,但是是用溴甲酚绿-甲基红作为指示剂指示反应终点。 化学计量点pH为5.0以下 指示终点:pH为5.0以下为暗红色 溴甲酚绿-甲基红的配制 称取0.1 g 溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100m L。 为何用溴甲酚绿-甲基红作为指示剂? 因为溴甲酚绿-甲基红是工业碳酸钠现行国家标准中指定的指示剂,变色域很窄。 铁含量的测定 铁含量测定的方法有很多,常量组分的铁可采用配位滴定法、氧化还原滴定法等进行测定;微量组分铁含量的测定通常采用分光光度法、原子吸收法等。纯碱中铁含量的测定采用邻菲罗啉分光光度法。 分光光度法的工作原理 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度光的吸收度,对该物质进行定量和定性分析的。 分光光度法的优缺点 优点:灵敏度高,仪器设备简单、快捷,应用广泛 缺点:准确度相对不高 吸光度、透射比、摩尔吸光系数 吸光度::是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数(即lg(I0/I1)),其中I0为入射光强,I1为透射光强,影响它的因素有溶剂、浓度、温度等等。 透射比:又称透射系数,是透过材料或介质的光通量或辅通量与入射通量之比。 摩尔吸光系数:物质对某波长的光的吸收能力的量度。 检测原理 用盐酸羟胺或抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH=2-9时,二价铁离子与邻菲罗啉生成配合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。 硫酸盐含量的测定 硫酸盐的测定方法有重量法、铬酸钡光度法和电位滴定法。 重量法即为硫酸钡沉淀重量法,常用作为无机化工产品的仲裁分析。 硫酸钡沉淀重量法 检测原理 溶解试样并分离不溶物,在稀盐酸介质中,加入过量的BaCl2溶液,使SO42-全部生成BaSO4沉淀,反应如下: Ba2++SO42- BaSO4 将得到的沉淀进行过滤、洗涤、在(800±25)℃下灼烧恒重后称量,利用称量所得质量即可计算SO42-的含量。 碳酸钠即纯碱的用途 纯碱是重要的化工原料,广泛用于工业生产上。氨碱法是当前引用最为广泛的生产方法。 * -? -? -? -? -? -? 2.0? 1.18mm?≤? 60.0? 65.0? 70.0? 60.0? 65.0? 70.0? 75.0? 粒度(3),180μm?筛余物,%?≥ 0.90? 0.90? 0.90? 0.90? 0.90? 0.90? 0.85? 堆积密度(3),g/mL?≥ 1.3? 1.0? 0.8? 1.3? 1.0? 0.8? 0.8? 烧失量(2),%?≤ 0.15? 0.10? 0.04? 0.15? 0.10? 0.04? 0.04? 水不溶物含量,%?≤ -? -? -? -? -? 0.03? 0.03? 硫酸盐(以SO4计)含量,%?≤ 0.010? 0.006? 0.004? 0.010? 0.006? 0.004? 0.004? 铁(Fe)含量,%?≤ 1.20? 0.90? 0.70? 1.20? 0.90? 0.70? 0.50? 氯化物(以NaCl计)含量,%?≤ 98.0? 98.8? 99.1? 98.0? 98.8? 99.2? 99.2? 总碱量(以Na2CO3,计)%,≥ 合格品 一等品 优等品 合格品 一等品 优等品 优等品   Ⅲ类     Ⅱ类   Ⅰ类   指标 指标项目 *

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