5.26刍议分析化学实验的质量控制.docVIP

刍议质量控制在分析化学实验中的应用 1、质量控制措施的必要性 分析化学实验中的质量控制由于能及时发现和纠正系统误差，对于积累实验资料，评价学生实验有很大帮助。分析化学实验的结果准确与否受到很多因素的影响，其中以操作人员技术素质、水平、客观环境、试剂纯度、精神状态、仪器状态、分析方法等影响尤甚。质量控制是提高分析化学实验结果的准确度和精密度，最有效的方法。因此，对分析化学实验室而言，为了保证实验结果的准确可靠，就必须对实验质量进行控制。在分析化学实验中尝试建立质量控制体系，完善化学实验教学，、 质量控制措施应该包括室外采样和实验室操作两个单元。实验室控制措施主要包括空白实验、平行样分析、加标回收实验、标准参考物。 （1）空白实验 样品的仪器分析过程中，最容易出现沾污，这对分析结果的精密度、准确度和方法的检测下限都有很大影响。空白实验可以降低或者消除这些误差。空白实验是在不加样品的情况下，用测定样品相同的方法、步骤进行定量分析，把所得结果作为空白值，从样品的分析结果中扣除。因此，控制空白实验，降低空白值对于提高实验精密度、准确度和方法的检测下限有很大帮助。 空白实验是分析化学实验中常用的一种方法，它可以减小实验误差。以溴酸钾法测定苯酚为例。由于溴的易挥发性，在相同的实验下，将溴酸钾（含有溴化钾）加入另一试剂瓶中，待测溶液苯酚用去离子水代替，其它条件保持不变。这样可以减少由于溴的挥发损失等因素而引起的误差。 （2）平行样分析 平行试验就是同一批号（炉号等）取两个以上相同的样品，以完全一致的条件（包括温度、湿度、仪器、试剂，以及试验人）进行试验，看其结果的一致性，两样品间的误差是有国标或其他标准要求的。对同一指标进行分析时，应采集两个以上的平行样品，以便判定分析结果的精密度、重现性和检测分析系统的稳定性，从而达到提高准确度的目的。 （3）加标回收实验 加标回收实验是化学分析中常用的实验方法也是重要的质控手段化学分析中为了提高监测分析质量常用以标准物质做回收率测定的办法来评价分析方法和测量系统的准确度。回收率是判定分析结果准确度的量化指标。加标实验及回收率的计算并不复杂加标方式可根据不同项目、不同分析方法和不同的需要灵活掌握回收率的计算也各不相同、 （1）试样的采集 式样是从大量的分析对象中一部分为样品进行分析；因此式样的控制是对分析结果进行质量控制的第一步。式样要求有代表性，能代表全部样品的基本特征。保证测试结果的质量或测试意义的基础是从总体中选择多点随机取样，这样才能使受检样品的化学组成尽量与总体的平均值相接近。如果实际中存在固体、气体、液体同时存在的情况，取样一定要照顾到总体性的要求。考虑到环保要求，制样用的器皿和工具一定要清洗干净，分析样品的客观条件（温度、时间、试验方法等）要合适。制成待测溶液时一定要确保全部融入溶液，不能存在沉淀现象。 （2）教师建立质量控制图 教师根据自己的实验数据和自己纸杯的管理样品来简历质量控制图，质量控制图又称管理图。质量控制图是评价和控制分析结果的一种统计学工具，他是将测的的数据标识在图表上，反应实验过程的质量情况，是记录和控制所获得的精密度、准确度数据的最好方法之一。质量控制图主要分为平均值与极差控制图、有单值控制图、平均值与标准差控制图。 （3）学生用控制图检验 前面教师建立好了相应的质量控制图之后，将自己已知的样品发给学生。学生用样品进行测定三次同时带空白实验，然后通计算平均值和标准差决定数据的取舍（主要用Q检验法）。假如标准差满足实验要 题。学生实验最后处理所得有效数据，得出结论。 4、质量控制图在分析化学实验室中的应用 从前面分析可以知道，实验室的质量控制可以用来发现某些异常的现象，并采取相应的补救措施。休哈特于1924年提出控制图，并发展了80多年，在实践中也不断地产生了许多种新的方法，过程质量控制技术已经广泛地应用到质量管理中。这几年计算机的迅猛发展也给质量控制图的改进带来很多应用，这就大大讲话了统计学处理和计算的复杂性，并形成了很多智能化的过程控制软件和质量控制软件。主要的质量控制图绘制方法主要有Excel、Minidata 及Minitab，将其应用于分析化学实验中，能取得良好效果。 质控图在分析化学实验教学过程中担负着培养合格分析检验人才和化学工作者的重要任务，在实验教学中，牢固树立量的概念，强化基本操作训练，加强实验环节管理，并在实验中加强实验室内部质量控制，对于培养人才和提高实验教学质量的质量都具有重要意义。因此，我们在分析化学实验与教学过程中务必运用质量控制图，这是分析化学实验质量控制的核心内容。 5、 综合全文我们可以知道，在分析化学中务必使包括随机误差、系统误差在内的所有误差减少到预期的水平。运用实验室质量控制，我们可以保证实验室数据的质量和统计正确性，并可以了解实