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二茂铁制备新思路
;1.实验研究内容;实验研究内容;制备二茂铁的方法操作复杂、产率不高、污染严重等问题在困惑着人们,如何找到一种易操作、效率高的方法就成了人们研究的问题。;;我们对于制备过程进行查阅文献。此次研究选择三种可行方案,进行对比优化之后选择连续法制备二茂铁,本实验采用二聚环戊二烯、氢氧化钾和氯化亚铁为原料连续合成二茂铁,得出粗产物后用有机溶剂溶解,用硫脲和二茂铁形成加成物沉降下来,最后将沉降物进行煮沸,常温晾干后得到最终产物。;;二茂铁能生成的原因
水的影响: 从以上实验看出, 操作可划分为两个阶段: a阶段在二甲基亚砜中,环戊二烯与氢氧化钾作用, 生成环戊二烯负离子, 氢氧化钾是脱质子剂, 又是脱水剂。环戊二烯负离子与加人的氯化亚铁溶液反应阶段, 在a阶段需保持无水条件,因此仪器需干燥。开始b阶段我们认为在本实验条件下,当亚铁离子与水共存时, 环戊二烯负离子与亚铁离子反应比与水作用更强烈, 因为能在水存在下合成二茂铁。此时氢氧化钾的强烈吸水作用也一定程度上减少水与环戊二烯负离子的作用。所以能保证反应进行。
实验采用环己烷作为有机溶剂的原因是因为在众多有机溶剂中环己烷相对来说溶解二茂铁的性能较好,毒性也比较小;;实验产品的核磁峰图;标准二茂铁产品核磁峰图;;本实验以二聚环戊二烯、氯化亚铁、氢氧化钾等原料合成二茂铁,该方法具有操作简便快速、条件温和、节省经费、减少污染、安全等优点,符合绿色环保理念。在操作过程中应注意减少与空气接触时间,防止生成的环戊二烯被氧化。;
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