线性扫描伏安法实验.docVIP

实验 线性伏安法研究硫酸体系极化行为 一．实验目的 1. 掌握线性伏安法的基本原理； 评估析氧和析氢极化的特性。 二、实验内容 线性伏安法是以一线性变化电位施加于电解池上，以所得的电流---电极电位曲线为基础的分析和研究方法。所施加扫描电位与时间的关系为：E=Ei-vt，电流与被测物质浓度c、扫描速度v等因素有关。 本实验是在电解池中注入0.05MH2SO4溶液，插入两个电极（工作电极与辅助电极），阴极将发生还原反应：2H++2e=H2，阳极将发生氧化反应：H2O=1/2O2+2H++2e。为了测量工作电极的电极电势，需在电解池中加入一个参比电极（通常用甘汞电极），工作电极和参比电极连上电位计可测出电极电势，由于参比电极的电极电势是已知的，故可得到工作电极的电极电势。实验中以较慢速率连续改变电位（扫描），记录相应的电流值，绘制成图即得极化曲线图，由图可求得极化电极电势。 Ｉ　　　 　０　　　　　 　　　　E 电流－电势图 实验主要仪器设备和材料 1．仪器： ZHDY智能恒电位仪，铂、石墨为工作电极（研究电极），可根据不同需要选用不同工作电极，铂电极为对电极（辅助电极），饱和甘汞电极为参比电极。 试剂：硫酸水溶液，试剂为分析纯，使用二次重蒸水。 实验方法、步骤 1. 在电解池中放入适量硫酸水溶液，插入工作电极、辅助电极和饱和甘汞电极。然后将恒电位仪的接线分别与相应的电极连接，打开恒电位仪。 2. 测阴极极化曲线：打开电脑“ZHDY智能恒电位仪”程序，点击“设置”菜单中“实验设置”，选择“线性伏安法”，设定初始电位0V，终止电位-0.50V，静止时间为1秒，扫描速度0.002 V?s-1,采样间隔为1mv，灵敏度为1mA/v，点击“确定”。再点击“联机”，点“确定”，再点击“开始”菜单，即开始记录线性扫描伏安图，结束后，点“停止”。保存图形。 然后在“实验设置”中改变扫描速度为0.005 V?s-1,重复测定一次。 注意：（1）每次测定前要充分摇动电极，以除去电极表面的气泡；（2）“联机” 菜单只需要第一次测定时点击一次即可。 3. 测阳极极化曲线：方法同上，在“实验设置”中改变初始电位为0.6V，终止电位为1.80V，分别以0.002 V?s-1、0.005 V?s-1的扫描速度测定两次。 4. 点击“图形处理”，分别将两次阴极极化曲线、阳极极化曲线进行“波形对比”，打印图形。 五.数据处理 计算氢电极反应和氧电极反应的平衡电极电位，分别从阴极极化曲线求析氢电位、阳极极化曲线求析氧电位，比较析氢和析氧超电势。 求水的分解电压。 比较三电极法和二电极法的特点。 附录：线性伏安法Linear Sweep Voltammetry(LSV) 控制极化电位由“初始电位”开始，以特定的“扫描速度” 随时间向“终止电位”线性变化，同时记录扫描过程中电流与电位（i-E）关系曲线的方法，称为线性扫描伏安法。极化电位波形如下图所示。 线性伏安法的参数设置对话框如下图所示。 实验参数设置范围及说明： 参数 单位 范围 参数描述 初始电位 伏 -10 ~ 10 扫描起始时的电极电位 终止电位 伏 -10 ~ 10 扫描结束时的电极电位 静止时间 秒 1~1000 电位扫描前静止时间 扫描速度 伏/秒 10-6~103 电位变化的速率 灵敏度1 安/伏 10-10~0.1 电流电压转换灵敏度 1.仪器可测量的最大电流为当前电流灵敏度设置值的10倍。例如当电流灵敏度设置为1mA时，仪器可记录的最大电流值为±10mA，超出此范围将导致电流量程溢出，严重时会诱发警告信息弹出并提前终止实验，从而无法得到正常的实验结果，此时，需将电流量程更改为10mA；反之，发现测得电流远小于±1mA，需将电流量程切换为100μA。 终止电位 初始电位 时间（s） 静止时间 扫描速度（V/s） 电位（V） 线性伏安法