气相色谱法分析海洋沉积物中多糖的组成3.pdfVIP

第 34 卷 　第 3 期 海 　洋 　与 　湖 　沼 Vol. 34 , No. 3 2 0 0 3 年 5 月 OCEANOLOGIA ET LIMNOLOGIA SINICA May , 2 0 0　3 气相色谱法分析海洋沉积物中多糖的组成 何碧烟　戴民汉 　曹　莉 　徐　立 　黄　伟 　王新红 (集美大学　厦门　361021 ; 厦门大学海洋环境科学教育部重点实验室 厦门大学环境科学研究中心　厦门　361005) ( 厦门大学海洋环境科学教育部重点实验室　厦门大学环境科学研究中心　厦门　361005) 提要 　　碳水化合物是海洋有机质的主要组成部分 ,海洋中的碳水化合物主要以聚合物的形 式存在 ,其分子组成信息对研究它们的来源及其在生物地球化学循环中的作用具有重要意 义。作者应用毛细管气相色谱法分析了海洋沉积物中多糖的组成。利用 20mol/ L 三氟乙 酸 ,在 80 ℃水解 8h ,把沉积物中的多糖水解成单糖 ,从而把单糖萃取到水相中。水解液在 60 ℃旋转蒸发除去三氟乙酸 ,用等量的阴离子和阳离子交换树脂混合柱脱除残留离子 , 以 MilliQ 水洗脱。洗脱液经蒸发、干燥后 ,用吡啶溶解 ,在 02 %LiClO 吡啶溶液催化下 ,于 60 ℃ 4 ( ) 经 48h 达到互变异构平衡。平衡异构体经 Regisil 试剂衍生化成三甲基硅醚 TMS ,用 HP5890 气相色谱仪进行分析。使用长 30m 、内径 032mm 的 HP5 石英毛细管柱 ,配 FID 检测器 ,进样 口和检测室温度保持在300 ℃,采用无分流进样 , 以N2 作载气 ,流速为 20ml/ min , 柱箱在 140 ℃保留4min ,然后以 2 ℃/ min 的速度升温到220 ℃,保留 10min 。以每种单糖的相对保留时 间定性;选择每种单糖中分离效果好、组成占优势的异构体峰面积作为单糖定量的依据 ,采用 内标标准曲线法定量。应用这一方法分析了厦门港沉积物样品,确定了沉积物中 7 种主要中 性单糖的组成。方法的样品加标准回收率为 770 % —115 % ,相对标准偏差为 18 % —11 % ;空 白加标准回收率在938 % —113 %之间 ,相对标准偏差为 06 % —95 % ; 当信噪比为 3 时 ,各单 糖的检出限为 002 —006mg/ L ; 内标戊五醇的全程回收率为798 % ( n = 6 , RSD = 52 %) 。 关键词 　　毛细管气相色谱 ,多糖 ,沉积物 中图分类号　　P736 碳在海洋各贮库、各种形态之间的分布、转化和循环的速度以及碳由海洋表层转移到 深层的通量是海洋生态系统中物质循环和能量流动的关键问题。研究碳在海洋的通量和 循环对研究全球碳循环和与之密切相关的全球气候变化及其与人类活动的互动关系等都 ( ) 具有重要意义 , 已成为90 年代国际海洋科学前沿研究领域的重要内容 陈泮勤等 ,1992 。 沉积物中的有机物代表着海洋吸收外来物质的净埋藏 ,在全球碳收支平衡的定量化过程 中起重要作用。 糖类物质是浮游植物光合作用的直接产物 , 在海洋生物地球化学循环中占有十分重 　　 国家自然科学基金资助项目号、国家杰出青年基金资助项目 号、国家重点基础研究发展规 划资助项目 ,G2000078500 号。通讯作者 :戴民汉 ,男 , 出生于 1965 年 6 月 ,教授 ,Email :mdai @xmu. edu. cn