扣式电池电化学性能的测定方法.docVIP

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扣式电池电化学性能的测定方法 1.仪器和试剂 1.1 手套箱。(德国布劳恩) 1.2 真空干燥箱。 1.3 鼓风干燥箱。 1.4 多通道电池测试仪。(美国arbin) 1.5 封口机。(深圳美森) 1.6 电子天平(0.1mg)。 1.7 PVDF。 1.8 NMP。 1.9 导电碳黑。 1.10 1M LiPF6 DMC+EMC+EC(1:1:1)。 2.准备工作 2.1 隔膜:锂离子电池专用隔膜剪裁成圆片,入真空干燥箱干燥24小时以上,干燥压力为-0.1MPa,温度为50~60℃,干燥后入手套箱备用。 2.2 电池壳:将2430型扣式电池壳体用无水乙醇洗涤后,先放入真空干燥箱抽真空数次,再用鼓风烘箱鼓风吹干后,放入手套箱中备用。 2.3 粘结剂:以PVDF为溶质,以NMP为溶剂配制质量百分比浓度约为7.5%的溶液,所配溶液置于干燥器中,令溶质充分溶解,备用。 2.4 电解液:锂离子电池电解液,置于手套箱中备用。 2.5 金属锂片:北京有色金属研究总院产高纯金属锂圆片,于手套箱中备用。 2.6 相应工具:常用工具,如刮刀、镊子、滴瓶等,洗涤干燥后于手套箱中备用。 3.极片制作 3.1 称取待测样品,按一定的质量比(1:1.2:0.02)加入粘结剂和导电炭黑,充分搅拌至混匀。 3.2 将混匀的糊状负极材料用模具均匀地涂在铜箔的单面上。 3.3 将极片入真空干燥箱内进行干燥,干燥温度为110℃左右,干燥压力为-0.1MPa,干燥时间4~5个小时。 3.4 将干燥后的极片用辊压机辊压至极片的压实密度在1.4~1.6g/cm3,(不同种类的负极材料需设定不同的压实密度。首次检验时可多做测试寻找最佳参数)切割成φ16mm的 圆片,称为待测极片,准确称量其质量(控制在40~45mg)后放在称量瓶中,记录。 3.5 将称量好的待测极片放入手套箱中。 4.装配电池 4.1 在手套箱内H2O的浓度低于10ppm的情况下,开始装配。 4.2 在电池壳内依次放入发泡镍、锂片、隔膜、负极极片,压实,盖上外壳放入称量瓶。 4.3 将装配完毕的电池用液压2430型封口机进行封口。 4.4 封口后的电池静置14~16小时后,可以进行测试。 5.电池测试 5.1 首先对电池进行恒电流放电至5mV,静置10min,再恒电流放电至5mV,然后恒电流充电至2.0V,电流为0.6mA(0.1~0.15C),记录此过程的放电容量和充电容量。 5.2 计算极片上活性物质的质量,从而计算其充放电比容量,单位为mA?h/g,充电容量除以放电容量得到首次充放电效率。 5.3 作为实验数据的一部分,电池的初始电压、跳跃电压、每个电池上活性物质的质量予以记录。 6.误差 6.1同一化验室平行实验误差不超过10.0mAh/g。 6.2每个样品需做四个电池,这四个电池允许删除一个异常数据。异常数据即该数据与其他三个数据的平均值之差超过10 mAh/g,效率超过1.5%。若四个数据中有两个异常,安排重新检测。

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