2.5实验5 硫酸亚铁铵的制备.pptVIP

化学与环境科学学院 College of Chemistry Environmental Science 无机化学实验 实验五 硫酸亚铁铵的制备 * 实验五 硫酸亚铁铵的制备 * 一、实验目的： 1、了解硫酸亚铁铵的制备方法。 2、进一步练习水浴加热，减压过滤等 操作。 * 二、实验原理： 1、制备FeSO4 铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶 液： Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑ 2、制备 (NH4)2SO4·FeSO4 等物质量的FeSO4与(NH4)2SO4生成溶解度较小的复 盐硫酸亚铁铵晶体 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O * FeSO4+（NH4）2SO4+6H2 O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 一定温度范围内， (NH4)2SO4·FeSO4的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4 的溶解度都小。因此，很容易从浓 的FeSO4和(NH4)2SO4混合液中制得 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体。 二、实验原理： * 温度 化合物 10℃ 20℃ 30℃ 40℃ （NH4）2SO4? 73.0 75.4 78.0 81.0 FeSO4·7H2O 37.0 48.0 60.0 73.3 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O ? 36.5 45.0 53.0 各成分溶解度表 （单位：g/100g水） 二、实验原理： * 硫酸亚铁铵又称莫尔盐，它的分子式是（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O或（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，我们通常见到的硫酸亚铁铵是一种浅蓝绿色的晶体。它是一种复盐，易溶于水，难溶于乙醇。由于硫酸亚铁铵晶体中的亚铁离子在空气中比其他一般的亚铁离子难氧化，所以在许多化学实验里，硫酸亚铁铵可以作为基准物质，用来直接配制标准溶液。 在制备过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。 二、实验原理： * 三、实验用品： 仪器：锥形瓶、烧杯、量筒、台秤、抽 滤装置、蒸发皿等 药品：HCl(2.0mol·L-1)、 H2SO4(3.0mol?L-1 ) Na2CO3 (1.0mol·L-1) 铁粉 乙醇（95％） 材料：pH试纸 滤纸 四、实验内容: 1、铁屑去油污： 称取2g铁屑，放于锥形瓶内，加入20mL1.0mol·L-1 Na2CO3溶液，小火加热煮沸 10min，随时补充水量，以除去铁屑上的油污，用倾析法倒掉废碱液，并用水把铁屑洗净，把水倒掉。 * 2、FeSO4的制备 往盛着铁屑的锥形瓶中加入15mL3.0mol·L-1H2SO4，放在水浴上加热（注意通风），在反应过程中，要适当补充蒸馏水，等铁屑与H2SO4反应完毕，趁热普通过滤，分离溶液和残渣。滤液转移到蒸发皿内。 四、实验内容: * 3、硫酸亚铁铵的制备 ①计算FeSO4产量。 以铁屑的量为准，硫酸过量： 56:152=(2-?) : mFeSO4 mFeSO4=5.43g ②计算(NH4)2SO4的用量 152:132=5.43:m(NH4)2SO4 m(NH4)2SO4=4.72g≈5g 按溶解度73g/100g计算，需要用水量 73:100=5(4.72):M水 M水＝6.9g 四、实验内容: * ③配制(NH4)2SO4饱和溶液。为使 (NH4)2SO4过量，保证FeSO4全部反应， 取M(NH4)2SO4 5 g，水6.9mL，配制成饱 和溶液。 ④将配制好的（NH4)2SO4饱和溶液 放入盛FeSO4的蒸发皿中，混匀，用 3.0mol?L-1 的H2SO4 调节pH值1－2。 四、实验内容: * ⑤水浴加热蒸发，浓缩到溶液表面有一层晶膜出现时，立即停止蒸发，蒸发过程中，不可搅拌