顶空测溶剂残留.docVIP

【求助】顶空气相测溶剂残留中的精密度问题！ 某样品中残留有 甲醇，乙醇，丙酮和苯， 乙酸乙酯做内标。仪器的色谱条件如下：agilent气体进样针 一支 ，500 微升规格 。6890n 气相色谱仪，DB624 60*0.32*0.25 色谱柱柱温 60 恒温6.5分钟时以上4种溶剂和内标基线分离！水做溶剂，2ml 混标溶液加100微升内标，80度 恒温 40 分钟后进300 微升的顶空气体。 顶空瓶是 20 ml用混标和内标溶液做精密度试验，现象是（重复不少于10次了）： 甲醇和乙醇的精密度怎么做都是很差，20％ 左右，而 丙酮和苯 怎么做精密度都在2％以内。甲醇的浓度 略低于 法规要求， 乙醇的浓度是法规要求的10 倍， 丙酮的浓度在法规要求以下，苯的浓度是法规要求的100倍！唯一一次甲醇和乙醇的精密度试验合格是进了12针，从中挑了6针才《 5％，同时的苯和丙酮却次次都在5％以内！ 困惑了！！！！！进行了以下试验调整： 改变内标的浓度，改变 被测物的浓度，以上现象仍然存在！！试验过程中发现并采用了以下细节： 进样针和样品同时恒温，严格限制进样针中有残留的水！！这点很重要！具体的方法：将进样针活塞抽出一半，将进样针放入一细口干燥的试管中，用一密封橡胶手套套住试管，然后将手套吊在恒温槽里，固定。取样品前，将活塞推上，用预热的气体赶出有可能冷凝的水蒸汽！