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常用鉴定试剂的配制和应用 2010-06-08 12:55:40 阅读21 评论0 字号：大中小 （一）通用试剂1．碘试剂检查一般有机化合物。（1）碘蒸气??预先将盛有碘结晶的小杯置于密闭的玻璃容器内，使容器空间被碘蒸气饱和，将薄层置于容器内数分钟即显棕色斑点。有时，于容器中加放一小杯水，增加容器内的湿度，可提高显色的灵敏度。（2）0.5％碘的氯仿溶液??喷洒试剂，置空气中待过量的碘挥发后，喷1％淀粉溶液，斑点由棕色转为蓝色。2．硫酸试剂检查一般有机化合物。5％硫酸乙醇溶液作为色谱显色剂用。喷洒后，置空气中干燥15min，100℃烤至斑点呈色（不同化合物呈不同颜色）。3．重铬酸钾-硫酸试剂检查一般有机化合物。5?g重铬酸钾溶于100?ml?40％硫酸中。喷该试剂后，150℃加热至斑点出现（不同化合物呈不同颜色）。4．磷钼酸试剂检查还原性成分。5％磷钼酸乙醇溶液。喷洒后，120℃加热至呈蓝色斑点。5．磷钨酸试剂检查还原性成分。20％磷钨酸乙醇溶液。喷洒后，120℃加热，还原性物质呈蓝色斑点。6．中性高锰酸钾试剂????检查易还原性成分。????0.05％高锰酸钾溶液。喷洒后粉红色背景上显黄色斑点。7．碱性高锰酸钾试剂检查还原性成分。溶液i：?1％高锰酸钾溶液。溶液ii：5％碳酸钠溶液。溶液i和ii等量混合使用，喷洒后，粉红背景上显黄色斑点。 （二）苷类鉴定试剂1．糖鉴定试剂（1）α-萘酚-硫酸试剂检查还原糖。溶液i：10％α-萘酚乙醇溶液。????溶液ii：硫酸。???（2）斐林试剂????检查还原糖。????溶液i：6.93?g结晶硫酸铜溶于100?ml水中。?????溶液ii：34.6?g酒石酸钾钠、10?g氢氧化钠溶于100?ml水中。????用时将配制的溶液1、ii等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。?（3）茴香醛－硫酸试剂????检查糖类化合物。????硫酸1?ml加到含茴香醛0.5?ml的乙酸溶液50?ml，中，需临用前配制。喷洒于薄层板上，105℃加热至显示色斑，不同糖显不同颜色。?（4）苯胺-邻苯二甲酸试剂????检查糖类化合物。????苯胺0.93?g和邻苯二甲酸1.66?g溶于l00?ml水饱和的正丁醇中。作色谱显色剂用。喷后105℃加热5?min，显红棕色斑点。（5）1,3-二羟基萘酚－磷酸试剂????检查酮糖、醛糖。???????0.2％1,3-二羟基萘酚乙醇溶液50?ml与85％磷酸50?ml混合均匀后使用。喷后105℃加热5～10?min，酮糖呈红色，醛糖显淡蓝色。?（6）苯胺－二苯胺－磷酸试剂???????检查糖类化合物。???????苯胺4?ml，二苯胺4?g及85％磷酸20?ml溶于丙酮200?ml中。喷洒于薄层板上，85℃加热10?min，不同糖显不同颜色。?（7）三氯化铁－冰醋酸（kk）试剂????检查α-去氧糖，常用于强心苷。???????溶液i：1％三氯化铁溶液0.5?ml，加冰醋酸至100?ml。????溶液ii：硫酸。???（8）gregg-gisvold试剂????检查2,6-去氧糖。????溶液i：10％三氯化铁溶液。???????溶液ii：1％盐酸甲醇溶液（97.2?ml甲醇中含2.8?ml盐酸）。????0.5?ml溶液i与100?ml溶液ⅱ混合。将样品的乙醇溶液点于滤纸片上，晾干后，喷洒上述混合试剂，110℃加热5?min，显蓝色为阳性反应。?（9）3,5－二氨基苯甲酸－磷酸试剂????检查2-去氧糖。3,5－二氨基苯甲酸二盐酸盐1?g溶于80％磷酸25?ml，加水稀释至60?ml。喷洒后，100℃加热15?min，2－去氧糖在日光下显棕色，在紫外光下显黄绿色荧光。2．酚类鉴定试剂（1）三氯化铁试剂????检查酚类化合物、鞣质。????1～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取l?ml样品的乙醇溶液，加入试剂1～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用，喷洒后，显绿或蓝色斑点为阳性反应。???（2）4－氨基安替匹林-铁氰化钾（emerson）试剂????检查酚羟基对位无取代基的化合物。????溶液i：2％4－氨基安替匹林乙醇溶液。????溶液ii：8％铁氰化钾溶液。作色谱显色剂用，先喷洒溶液i，再喷洒溶液ii，用氨气熏，显橙红或深红色斑点为阳性反应。（3）gibbs试剂????检查酚羟基对位无取代基的化合物。????溶液i：0.5%?2,6－二溴（氯）苯醌氯亚胺的乙醇溶液。????溶液ii：1％氢氧化钾乙醇溶液。取1?ml样品的乙醇溶液，滴加溶液ii，使ph?9-10；再加入1～2滴溶液i，显深蓝