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气相色谱与质谱联用技术 主讲人：李河杉 戴慧平 曾俊 胡超 一、GC概论二、MS概论三、GC-MS联用技术的工作原理及注意事项四、GC-MS的应用实例 一、气相色谱概论 Gas Chromatography 色谱法(chromatography)：以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。 分配原理:使混合物中各组分在两相中的亲和力不同。 色谱柱：进行色谱分离用的细长管器件。 固定相：（stationary phase）管内保持固定、起分离作用的填充物。 流动相：（mobile phase）携带混合物流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。 气相色谱 Gas Chromatography (GC) Fig.1 国产气相色谱 气相色谱仪通常由五部分组成： Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、检测室。 Ⅴ 记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。 气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。 当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。 气相色谱优点：具有分离选择性高、柱效高、速度快、检测灵敏度高、试样用量少、应用范围广等。 局限性：在无纯标样条件下较难对未知物定性定量分析。 色谱分析的实验分析依据： 1、根据色谱峰的位置（保留时间）可以进行定性分析。 2、根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析。 3、根据色谱峰的展宽程度，可以对某物质在实验条件下的分离特性进行评价。 二、质谱概论 Mass Spectrometry 特点 （1）质谱不属波谱范围。 （2）质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量的改变无关。 （3）质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对强度的谱, 谱图与分子结构有关。 （4）质谱仪进样量少, 灵敏度高, 分析速度快。 （5）质谱是唯一可以给出分子量, 确定分子式的方法, 而分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。 Scheme.2质谱计框图 质谱计构造:真空系统 离子源和质量分析器的压力在10–4 ~ 10–5 Pa和 10–5 ~ 10–6 Pa。 主要原因： 大量氧会烧坏离子源的灯丝； 用作加速离子的几千伏高压会引起放电； 引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。 进样系统 在不破坏真空度的情况下，使样品进入离子源。 气体可通过储气器进入离子源。 易挥发的液体，在进样系统内汽化后进入离子源。 难挥发的液体或固体样品，通过探针直接插入离子源。 Sample Introduction:Direct Insertion Probe (DIP) Direct insertion probe Conceptually very easy, practically very tricky Sample Introduction:Gas Chromatography-MS (GC-MS) GC output to mass spectrometer Sample already in gas phase 离子源 离子化的方法 电子轰击电离 Electron Impact Ionization, EI 化学离子化 Chemical Ionization, CI 场电离，场解吸 Field Ionization FD, Field Desorption FD 快原子轰击 Fast Atom Bombardment, FAB 基质辅助激光解析电离 Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization, MALDI 电