06-CX24-02-仪器设备期间核查记录表-离子色谱-0.docVIP

枣庄市疾病预防控制中心 离子色谱期间核查记录表 ZZCDC/CX24-02 共 页 第 页 仪器名称： 检查依据：JJG823-离子色谱仪检定规程 仪器编号： 一、概述 ICS-90离子色谱系统核查的目的是保证仪器正常运行，如达到要求则可随时开展该机所承担的分析项目，如发现异常情况及时维修，防止故障，避免国家财产损失，本核查是以系统的稳定性、重现性及灵敏度检查来表达整个系统的偏差情况。 二、技术要求 主机：打开开关，在启动变色龙系统，以3.5mmol/L NaHCO3-1.2mmol/L Na2CO3流动相,流速1.2ml/min，持续运行1小时。 序号 项目 指标性能 指标解释 基线噪声 ≤0.005μS或≤2%FS 为30min基线中最大峰峰高对应的信号值 基线漂移 不超过±3.0%FS 30min基线内基线偏离起始点最大信号值 最小检测浓度（按25μL进样量计算） ≤0.02μg/mL Cl-≤0.005 ,NO3-≤0.05 选Cl-0.5mg/L进行测定，由色谱峰高和基线噪声，按公式计算 Cmin=(2HNc×V)/(25H) Cmin：最小检测浓度，μg/mL HN：基线噪声峰峰值，μS c：标准溶液浓度，μg/mL H：标准溶液色谱峰高，μS V：进样体积，μL 仪器线性 ≥0.995 选择在两个数量级范围内，均匀分布5个浓度的 Cl-系列标准溶液，每个点重复三次取平均值，做线性回归。 定性重复性 ≤1.5% 重复测量6次 Cl-，计算色谱峰保留时间相对标准偏差RSD 定量重复性 ≤3% 重复测量6次 Cl-，计算色谱峰峰面积相对标准偏差RSD 三、校验方法项目 1.4? 基线漂移和基线噪声的检定 按说明书将仪器各部分联接好，调查流量为1.0ml/min；吸光度选择为最灵敏档，记录纸速为5～30min，开机运行，待基线稳定后，记录20min，抑制后40min，60min基线运行的压力，电导值的变化值，计算基线漂移和噪声。 1.5? 最小检测浓度的检定 在静态条件下，进入标准浓度为1.3项中的各离子浓度，根据电导测定值计算两倍基线噪声峰高，计算最小检测浓度 ??????? 最小检测浓度=2×噪声峰高×样品浓度 / 样品峰高 1.6? 线性范围检定 配制1.3中不同梯度系列标准系，每个标准重复测定3次，取算术平均值，找出曲线拐点（读数值较理论值低5%处），此为线性范围的上限，按1.5式计算出最小检测浓度值，由上限值/最小检测浓度值算出线性范围。 四、检定结果处理 1.1? 按本规程条款检定，待检定项目都达到规定技术指标的仪器为合格。 五、技术记录 1、基线稳定性 洗脱液 ? FS CL浓度（10-6） ? 记录时间（min） ? 噪声（%FS） ? 漂 移 （%FS） ? 　 　 　 　 　 　 2、最小检出浓度： 基线噪声HN（mm） ? 检测离子 ? ? ? ? ? ? 检测离子浓度（ug/g） ? ? ? ? ? ? 峰高 ? ? ? ? ? ? 最小检出浓度（ug/g） ? ? ? ? ? ? ? 3、保留时间和定量重复性 检测离子 ? ? ? ? ? 浓度（ug/g） ? ? ? ? ? ? ? 保留时间 （min） 1 ? ? ? ? ? 2 ? ? ? ? ? 3 ? ? ? ? ? 4 ? ? ? ? ? 5 ? ? ? ? ? 平均 ? ? ? ? ? RSD保留% ? ? ? ? ? 峰高（或面积 1 ? ? ? ? ? 2 ? ? ? ? ? 3 ? ? ? ? ? 4 ? ? ? ? ? 5 ? ? ? ? ? 平均 ? ? ? ? ? RSD定量% ? ? ? ? ? ? ? 核查方法：基线噪声 基线漂移 定量重复性 核查结果 检测器： 仪器条件：柱箱温度 ℃，气化温度 ℃ 氢气 ，氮气 ，空气 ， 进样体积 ul. 基线噪声 基线漂移 定量重复性 标准物质： 浓度： mg/ml 峰面积： RSD/% 核查者： 核查时间：