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药剂教研室 王利胜wlis68@126.com 【目的要求】 掌握： 1. 浸提原理及其影响因素 2.常用的浸提方法及应用 3.常用的精制方法原理及应用 4.各种分离方法的特点应用 第一节 概 述 二、浸提、分离与精制目的 缩小体积、减小剂量 保证有效成分不损失、 提高疗效及稳定性。 前处理应注意： 根据中药复方多成分综合疗效的整体效应选择前处理方法； 符合生产实际，便于生产 第二节 浸提原理与影响因素 （一）浸润与渗透 （二）解吸与溶解阶段 (三) 扩散(置换)阶段 二、中药浸提原理 D： 扩散系数；R： 摩尔气体常数T： 绝对温度N： 阿伏加德罗常数γ：溶质分子半径η：粘度π：常数 三、影响浸提的主要因素 粒度F的选择 应以不同药材、不同溶剂选择适宜粒度： 溶剂为水： 宜粗粒、薄片； 溶剂为醇： 宜粗粉(10-20目) 疏松药材 ：粗末 坚硬药材： 粗粉(20目) 动物药材： 绞碎 粘性药材： 使D减小 （二） 浸提温度T （三）浸提时间t ds与dt成正比，以扩散达到平衡的时间t即可 。 太长时间会导致有效成分酶解、大量杂质溶出等 （四）浓度差dc/dx 增大dc/dx、提高浸出效果，增加浓度差的办法： 搅拌 更换新溶剂 溶剂循环流动 流动溶剂 （七） 新技术的应用 —强化浸提 提高浸提效率、提高制剂质量，浸提时间大大缩短。 超声浸提 胶体磨浸提 四、常用浸提溶剂 （一）选择溶剂的要求： 应对有效成分溶解度大、对无效成分溶解度小 （二）常用浸提溶剂： 1. 水 价廉易得优点； 大极性、浸出范围广、选择性差 ； 难过滤 易霉变、水解、不宜久贮 色泽差 2. 乙醇 两亲性溶剂，利用与水的不同浓度可选择性浸提不同成分： 20%：防腐 40%-50%：延缓酯类、苷类水解；可沉淀部分大分子水溶性杂质，增强稳定性； 50%-70%：提取生物碱 、蒽醌苷类 、黄酮苷类；沉淀更多水溶性杂质，增强稳定性； 75%：杀菌、精制浸提物 ； 90%以上：提取挥发油等、树胶、树脂等杂质 挥发性,易燃性，生产中注意安全保护； 价格较贵 乙醚、氯仿: 仅用于有效成分的提纯、精制 丙酮、石油醚:动物药或药材的脱水或者脱脂剂,不宜做制剂溶剂 五、浸提辅助剂 加入浸提辅助剂目的: 增加浸提成分的溶解度; 提高浸提效能; 增加稳定性(制剂,药液); 去除或减少某些杂质。 1、酸 目的： 促进生物碱浸出; 使酸性成分游离,便于有机溶剂浸提; 除去酸不溶性杂质; 常用酸 硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸、枸椽酸等 加酸操作注意： (1) 用量以维持浸提所需pH值即可。 以免造成不良反应和成份的水解； (2) 一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶剂中加。 2.碱 目的： 使生物碱游离便于有机溶剂浸提 使酸性成分成盐便于水中浸出完全 溶解内酯便于内酯成分浸出 防止某些甙类水解 加碱的碱水溶液能溶解树脂酸、蛋白质而使酸性杂质增加 常用碱: 氨水 ：挥发性弱碱,成分破坏性小,宜控制用量 碳酸钙、氢氧化钙: 不溶性碱化剂 用于浸提生物碱、皂甙； 注意： (1) 不宜用NaOH (2) 一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶剂中加。 3. 甘油与丙二醇: 浸提辅助剂： 甘油剂、软膏剂、乳剂 、基质的溶剂 4. 表面活性剂:降低药材与溶剂间的表面张力有利浸润。 六、浸提方法与设备 （一）煎煮法 （二）浸渍法 （三）渗滤法 （四）回流法 （五）水蒸汽蒸馏法 （六）超临界流体萃取法 （一）煎煮法 溶剂：水 适用：有效成分溶于水、对湿热较稳定的药材 特点：药材最初大量浸提最常用，价廉；缺点：杂质多，易变质，提取液要及时处理。 操作流程： 煎煮常用设备1 .不锈钢夹层锅、球形煮罐；2 .多能提取罐 :多功能特点: 常压常温提取 加压高温提取 减压低温提取 提取挥发油 蒸制 水提取 有机溶剂提取 回收溶剂 多能提取罐 （二）浸渍法 溶剂： 有机溶剂 特点： 静态浸出 适用:遇热易挥发,易破坏的有效成分以及粘性物质 冷浸渍法 热浸渍法 重浸渍法 冷浸法： 热浸法： 重浸渍法: 压榨药渣可减少药渣吸附药液、提高浸出效率—压榨机的应用： 设浸出次数m次，x为药材成分的总浸出量，a为药渣中成分的损失量，n为首次分离出的浸液量，则经m次浸渍后留在药渣中成分的损失量 γm之间关系为： （三）渗漉法 药材粗粉置渗漉器内,溶剂连续地从渗漉器的上部加入,渗漉液不断的从下部流出的