YS-粗锌化学分析方法第4部分镉量的测定（预审稿）.docVIP

前 言 YS/T XXXX-201X 《粗锌化学分析方法》分为 11个部分： ——第1部分 锌量的测定 Na2EDTA滴定法； ——第2部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第3部分 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第4部分 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第5部分 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第6部分 砷量的测定 原子荧光光谱法； ——第7部分 锑量的测定 原子荧光光谱法； ——第8部分 锡量的测定 原子荧光光谱法； ——第9部分 锗量的测定 苯芴酮分光光度法； ——第10部分铟量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第11部分铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗、铟量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/TXXXX-201X的第4部分。 本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本标准负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 本部分起草单位：北京矿冶研究总院、昆明冶金研究院。 本部分参加起草单位： 本部分主要起草人： 粗锌化学分析方法 第4部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了粗锌中镉量的测定方法。 本部分适用于粗锌中镉量的测定。测定范围：0.0010%～2.00%。 2 方法提要 试料用硝酸(1+1)分解。用硝酸溶解盐类，在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，使用空气-乙炔火焰，采用扣除背景方式，测量镉的吸光度，用工作曲线法计算镉量。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.2 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.3 硝酸（1+1）。 3.4 镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wCd≥99.995%）置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.3）加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg镉。 3.5 镉标准溶液：移取5.00mL镉标准贮存溶液（3.4）置于250mL容量瓶中，加入25mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含20μg镉。 3.6 镉标准溶液： 移取10.00mL镉标准贮存溶液（3.4）置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg镉。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。 在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用： ——特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.015μg/mL。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%。用最低浓度标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 ——工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.80。 5 试样 将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后过0.44mm筛，筛上筛下分别称重后，备用。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1用四分法按筛上、筛下比例称取试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料（6.1）置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.3），低温加热至样品溶解完全（若样品浑浊或有不溶渣，需补加15mL盐酸（3.2）），用水冲洗杯壁，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液并补加硝酸（3.3）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 表1 试料量、分取体积及补加盐酸量 wCd/% 试料量/g 分取体积/mL 补加硝酸体积/mL 0.0010~0.010 1.00 - - 0.010~0.050 1.00 20.00 8.0 0.050~0.20 0.50 10.00 9.0 0.20~1.00 0.50 10.00 9.0 1.00~2.00 0.50 5.00 9.5 6.4.2 将试液（6.4.1）于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，采用扣除背景方式，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应的镉的质量浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 工作曲线Ⅰ----镉的质量分数为0.0010%～0.20 %