YS-粗锌化学分析方法第9部分锗量的测定（预审稿）.docVIP

前言 YS/T XXXX-201X 《粗锌化学分析方法》分为 11个部分： ——第1部分 锌量的测定 Na2EDTA滴定法； ——第2部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第3部分 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第4部分 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第5部分 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第6部分 砷量的测定 原子荧光光谱法； ——第7部分 锑量的测定 原子荧光光谱法； ——第8部分 锡量的测定 原子荧光光谱法； ——第9部分 锗量的测定 苯芴酮分光光度法； ——第10部分铟量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第11部分铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗、铟量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/TXXXX-201X的第9部分。 本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本标准负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 本部分起草单位：昆明冶金研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、XXX。 本部分参加起草单位： 本部分主要起草人：。 粗锌化学分析方法 第9部分：锗含量的测定 苯芴酮分光光度法 范围 本部分规定了粗锌中锗含量的测定方法。 本部分适用于粗锌中锗含量的测定，测定范围为：0.0010%～0.50% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示及判定。 方法原理 试样用磷酸、硝酸分解，在6mol/L盐酸介质中锗以四氯化锗的形式蒸出，与其它元素分离，蒸出的四氯化锗直接用水吸收。在酸性介质中，在十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）阳离子界面活性剂存在下，四价锗与苯芴酮及CTMAB形成红色的络合物，于520nm处分光光度法进行测定。 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。 高锰酸钾； 亚硫酸钠； 盐酸（ρ1.19g/mL）； 硝酸（ρ1.42g/mL）； 氢氟酸（ρl.15g/mL）； 磷酸（ρ1.70g/mL）； 无水乙醇； 硝酸（1+1）； 十六烷基三甲基溴化铵CTMAB（0.5%）；称取5.0g十六烷基三甲基溴化铵于300ml烧杯中，加入100ml无水乙醇（4.7），溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 苯芴酮(0.06%)：称取0.60g苯芴酮于300ml烧杯中，加入硫酸（1+6）50mL，用玻棒充分搅拌，然后加入无水乙醇（4.7）100ml,使苯芴酮完全溶解，用脱脂棉滤入1000mL容量瓶中，用无水乙醇（4.7）稀至刻度，摇匀，放置24h； 锗标准贮备液：称取0.1441g光谱纯二氧化锗于150mL烧杯中，加入1.0氢氧化钠，用水溶解后，加1%酚酞1滴，用硫酸（1+1）中和并过量1mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锗100μg。 锗标准溶液：吸取锗标准贮备液（4.11）5mL于100mL容量瓶中用水稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锗5μg。 仪器 分光光度计。 蒸馏装置。 试样 将试样加工成厚度不大于1mm 的碎屑。 分析步骤 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 锗的质量分数/% 试料质量/g 分取试液体积/ml 测定体积/ml 补加盐酸体积/ml 0.0010~0.0030 1.0 — 5.0 0.0030~0.0080 0.50 — 5.0 0.0080~0.020 10 50 4.5 0.020~0.080 5 50 5.0 0.080~0.20 2 50 5.0 0.20~0.50 1 100 10.0 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 空白试验 随同试料做空白试验。 测定 将试料（7.1）置于250mL锥形瓶中，15ml硝酸（4.8），低温加热溶解并蒸发至约3ml,加人15mL磷酸(4.6)及0.5g高锰酸钾(4.1),再加入硝酸10mL(4.4)，氢氟酸5～6滴(4.5)，继续加热至液面平静（摇动锥形瓶无激溅色），并刚冒细微白烟时，立即取下，稍冷。 沿锥形瓶内壁加入水10mL，摇匀，待试液冷却至温室，加入盐酸（4.3）10mL，立即塞上带有蒸馏管的橡皮塞进行蒸馏，用盛有40mL水的100ml比色管作接收器，以1.0~1.5ml/min的速度进行蒸馏，当比色管内的吸收液达50mL时，停止蒸馏，取下比色管，以水冲洗前端蒸馏管，冷却至室温,移入