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高压原位超声测量技术及应用

高压原位超声测量技术及应用; 1、大压力机实验的超声波速测量;20世纪90年代初,中国科学院地球化学研究所在大腔体高压装置上建立了高压高温条件下岩石和矿物弹性波速的测量系统。 其原理是柱状样品脉冲透射测量法,即通过测量压力机活塞的位移求出实验样品在高温高压条件下的长度变化,测量超声波在样品上的走时,然后计算出样品的弹性波速。这种方法所实现的压力达到了0.1~6.0 GPa,温度达到1 500℃。 ;2、金刚石压腔中超声波速的测量;但在样品中产生GHz频率的剪切波仍存在着很大的问题,为了解决这一问题,Jacoben等发明了一种独特的方法,即将GHz频率的纵波在缓冲棒以临界角度的全反射获得横波来进行声速的测量。 ;Jacoben等用该方法进行了不同压力下铁方镁石的剪切波速的测量。实验结果表明富铁的铁方镁石的剪切波速随着压力的增大而减小,且随着铁含量的增大波速???小。而铁含量较少时,剪切波速随着压力的增大而增大。这说明下地幔地震波速的变化可能是由于(Mg,Fe)O成分的变化引起的,而并非一定是相变引起的。 ;高压原位超声实验测量的应用;YJ-3000吨六面顶静超高压装置是样品的压力来源,超声波的发射和接收换能器用环氧树脂分别粘贴在上下顶砧背面的中心部位,与样品在同一轴线上,发射和接收换能器分别同声波检测仪的发射和接收系统连接。换能器为锆钛酸铅(PZT)圆片,直径10 mm,纵波探头中心频率为4 MHz,横波探头中心频率为2 MHz。上下顶砧外的钢套中有冷却循环水,以保证加热时顶砧的温度较低,可保证实验过程中换能器正常工作。采用Panametrics5077超声波发射-接收仪,可以在一个通道里完成超声波的发射和接收,为提高时间测量精度,同时并联使用美国Tek公司生产的TDS784A数字示波器,进行反射和透射超声波的接收。;样品组装图;六面顶压机超声测量; 实验加载系统与样品腔组装结构如图所示。使用圆柱形无氧铜杯将体积比为4:1的甲醇乙醇混合液封装起来作为液体传压的内层样品腔。无氧铜杯的外径18mm,内径12mm。无氧铜杯的顶部由一个不锈钢盖密封,该不锈钢盖同时又起缓冲棒的作用。样品上端面直接粘接在缓冲棒的底部,构成完整声学通道,其余部分浸在甲醇乙醇混合液中。 ;在设计样品的缓冲棒长度时,须综合考虑样品材料与缓冲棒中的阻抗特性与声波走时,使样品前后界面各次回波尽量清晰可辨,不至于相互重叠。最后形成的内层样品腔的大小为12mm×8mm。 超声探头粘在碳化钨压砧背面中心,与压砧、缓冲杆、样品在同一轴线上,各接触面均由细砂纸抛光,以利于声波传播。采用脉冲回波法进行超声测量,超声脉冲发生接收器和探头的工作频率为10MHz,工作模式为纵波。超声回波信号由数字示波器进行多次采样平均以提高信噪比。 样品采用沿方向切割的单晶,尺寸为6mm×5mm。在实验前用千分尺测量样品的初始长度,与实验后回收样品的长度比较,根据样品在实验后的弹性恢复程度来判断实验过程的静水压好坏。使用体积比为4:1的甲醇乙醇混合液作为传压介质,能使10GPa的压力范围内样品处于静水压状态。加压开始后,油压从15MPa起,每3分钟上升2MPa,并保压10分钟,以便压腔内部达到当前油压下的稳定状态。 ; 图是一个典型实验的波形,回波1到回波4所对应的分别是顶锤与缓冲杆界面、缓冲杆台阶、缓冲杆与样品界面以及样品后界面的反射。对于信号中时间判读位置的选取问题,经过比较,认为波峰和波谷间的过零点变化最快,是不易受???扰的位置,如下图所示 ;从图可以看到,同样幅度的干扰噪声△U叠加到信号上后,引起的时间判读误差△t与该点的信号变化率呈反比关系,在信号本身变化较缓的波峰波谷位置处引起的△t1,明显大于同样的噪声幅度在过零点处的误差△t2。另外,经过对回收样品的测量,其外形尺寸与实验前比较,没有可以观察到的变化,说明液体传压压腔内的静水压性相当好 ; 图3.5的波形畸变对超声延时的判断无疑是有影响的。为了找出信号波形畸变的原因,本文对图3.3的四个回波进行了频谱分析比较。频谱分析的结果如图3.6所示。 图3.6是将每个回波信号从时域进行快速傅里叶变换(FastFourierTransform,FFT) 到频域得到的强度分布与频率的关系,反映的是每个回波信号中的不同频率分量在信号中所占的比例。波峰位置代表了该信号的中心频率,而峰的宽度则代表了信号频率的分布范围。同一比例下峰的高度代表的是信号的相对强度,与反射面的面积及反射面两边材料的声阻抗有关。 ;谢谢观看!

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