2药物的性状检查与鉴别试验.ppt

（一）熔点测定法 1.基本原理 一种物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 测定意义：鉴别、检查 二、物理常数测定法 （一）熔点测定法 2.测定方法 二、物理常数测定法 测定不易粉碎的固体药品 第二法 测定易粉碎的固体药品 第一法 第三法 测定凡士林或其他类似物质 （一）熔点测定法 3.注意事项 （1）升温速度 （2）判断终点 二、物理常数测定法 样品 发毛 收缩 液滴 （初熔） 澄清 （全熔） 二、物理常数测定法 测定熔点意义 十一烯酸睾酮 熔点 本品的熔点为60~63℃。 氢溴酸东莨菪碱 熔点 本品的熔点为195~199℃，熔融同时分解。 （二）旋光度测定法 1.基本原理 旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数。用α表示 二、物理常数测定法 α （二）旋光度测定法 1.基本原理 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光物质1g的溶液测得的旋光度。 测定意义：比旋度为旋光物质的特性常数。可以鉴别或检查某些药品的纯杂程度 二、物理常数测定法 温度，20℃ 钠光D线 （二）旋光度测定法 2.注意事项 （1）仪器校正 （2）温度：20℃±0.5℃ （3）不溶性物质存在：过滤除去，取续滤液 二、物理常数测定法 （二）旋光度测定法 3.应用 （1）药物的鉴别：与标准值比较 二、物理常数测定法 丁溴东莨菪碱 【性状】 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定，比旋度为-18°到-20°。 （二）旋光度测定法 3.应用 （2）药物的杂质检查：控制旋光度 二、物理常数测定法 硫酸阿托品 【检查】 莨菪碱 取本品，按干燥品计算，加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得过-0.40°。 （二）旋光度测定法 3.应用 （3）药物的含量测定 二、物理常数测定法 葡萄糖注射液 【含量测定】 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置100ml量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，在25℃时，依法测定旋光度，与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6?H2O的重量（g）。 （三） pH值测定法 1、基本原理 电位法 参比电极：饱和甘汞电极 指示电极：玻璃电极 二、物理常数测定法 二、物理常数测定法 pH=pHs+(E-Es)/k 含有标准缓冲液（pHs） 的原电池电动势 含有待测溶液（pH） 的原电池电动势 k=0.05916+0.000198(t-25) （三） pH值测定法 2、注意事项 （1）校正（定位）： （2）无缓冲或弱缓冲溶液pH测定 （3）测定pH9的溶液：选择适合的玻璃电极 （4）保持干燥 二、物理常数测定法 供试品pH 标准缓冲液1 标准缓冲液2 3个pH单位 （三） pH值测定法 2、注意事项 （5）甘汞电极不用时应将加液口塞住，下面用胶套封好 （6）配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水 （7）测定前，纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽 （8）标准缓冲液一般可保存 2～3 个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用 二、物理常数测定法 （三） pH值测定法 3、应用 二、物理常数测定法 牛磺酸滴眼液 【检查】 pH值 应为6.5~7.5。 第二节 药物的鉴别试验 一、鉴别的目的、意义 根据药物的组成、结构、理化性质，利用物理化学及生物学等方法来判断药物真伪的分析方法 主要目的：判断药物的真伪，是药品检验中的首项工作 二、分类 （一）一般鉴别试验 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或典型的有机官能团反应 《中国药典》附录收载一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐 二、分类 芳香第一胺类：酸性条件下重氮化，与碱性β-萘酚偶合反应 N2+Cl-. +NaNO2+2HCl +NaCl+2H2O N2+Cl-. + +NaOH +NaCl+2H2O 橙黄色到猩红色沉淀 有机氟化物：有机氟离子被破坏为无机氟离子，后者与茜素氟蓝、硝酸亚铈反应 二、分类 +F-+Ce3+ pH4.3 蓝紫色络合物 二、分类 托烷类生物碱：发生Vitali反应 水解 3HNO3 三硝基衍生物 KOH (C2H5OH) KOH 深紫色 莨菪酸 二、分类 有机酸盐（水杨酸盐） 水杨酸 + FeCl3 中性条件 弱酸性条件 红色配