液质联用测定乌鸡中氟喹诺酮的方法对比.pdfVIP

液质联用测定乌鸡中氟喹诺酮的方法对比 徐少华，闫清华，刘国华，罗 燕，谭 磊 (深圳市农产品质量安全检验检测中心，广东深圳518005) 摘要：以液相色谱一质谱／质谱法为基础，在试验前处理方面进行了优化，通过添加回收试验和阳性样品检测， 对比液相色谱一质谱／质谱法和优化后的前处理两种方式试验的结果。优化的前处理过程：称取试样3．0g，加入提取液 10mL，经球磨机研磨，超声波辅助提取，冷冻离心。移取上清液过固相萃取柱，移取净化液3．00mL氮吹至0．5mL， 6个浓度建立标准曲线，相关系数R均 加入流动相定容，过0．22¨脚膜上机。10、50、100、200、800、5000／．Lg·k手1 0．998。回收率试验10、50、200txg·kg-1 阳性样品，两种方法检测值的相对标准偏差为0．67％～19．6％。优化后的前处理方法不但操作简单，省时省力，大幅降 低检测成本，而且测定值稳定可靠，可提高大批量鸡肉中氟喹诺酮类药物的阳性筛选效率。 关键词：液相质谱；氟喹诺酮；前处理；阳性样品；乌鸡 LC．MSMethodofDetermi nationof inSilkie Fluoroquinolone XU Lei Shaohua，YAN Guohua，LUOYan，TAN Qinghua，LIU Product 51 China) (Shenzhen Center，Shenzhen AgriculturalQualitySafetyInspectionTesting 8005，Guangdong Abstract：Basedon mass test was pretreatmentopti— liquidchromatographyspectrometry／massspectrometry，the the and with mass recyclingexperimentpositivesamplestest，comparedliquidchromatographyspec— mized，byadding andthe of trometry／massspectrometryoptimizedpretreatmentresults．Optimizationpretreatmentprocess：tooksample 3．0 extract10 ball assistedextractionand the gadding mL，grindingby mill，ultrasonic refrigerated clear tothesolid extraction 3．00mL to0．5 no- column，the liquid phase purifiedliquid nitrogenblowingmL，adding