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维普资讯 第 16卷 第 2期 无 机 材 料 学 报 Vo1．16．No 2 2001年 3月 JournalofInorganicM aterials M ar ．2001 文章编号：1000—324X(2001)02—0237—06 光纤接头用微 晶玻璃材料 的相转变 逯红霞，罗 澜，张干城 (中国科学院上海硅酸盐研 究所，上海 200050) 摘 要 通过差热分析 (DTA)，X射线衍射 (XRD)研究、热膨胀系数 (CTE)测定及扫描 电 镜 (SEM)观察等实验手段，研究了以Li20-AI2Oa·SiO2系统为基础的光纤接头用微晶玻璃材 料在低温 晶化预处理阶段和高温模拟拉丝条件下的相转变过程、研究结果表明 该微 晶玻璃材 料在 870。C 出现的DTA放热峰为 卢-石英固溶体析 晶峰，该亚稳 晶相在升高温度后转变为主 晶相 锂辉石 固溶体．在 900~1000。C晶化预处理阶段，主 晶相 的晶粒尺寸在 02～03pm之 间，随温度和时 间的变化 不明显，材料 显微结构细密 ．在 1150~1270。C范 围内，晶粒尺寸 随温 度增加迅速长大，玻璃相 明显增多 研究还表 明，在预处理阶段，由于 石英 固溶体 向 ．锂 辉石 固溶体 的转变和 锂辉石 固溶体析出量的逐渐饱和，材料 的热膨胀系数 由小变大井趋于 稳定 】而在高温模拟拉丝温度下，由于玻璃相 的明显增多，材料的热膨胀系数随温度升高迅速 增大 ． 关 键 调 ： 微 晶玻璃 ；相变 ；显微结构 ；热膨胀系数 中圉分类号 ：TQ 171 文献标识码 ：A 1 引言 光奸接 头是光纤连接器的关键元件，其市场需求正随着光纤通讯技术 的迅速 发展 和广 泛应用而 日益扩大．用 氧化锆陶瓷材料 【J制造 的光纤接头 已工业化生产并广泛应用在各种 光纤连接器 中，是 目前市场的主导产 品．近年来，出现了用锂系微晶玻璃材料制造的光纤接 头 0【“】．与传统的氧化锆材料相 比，用这种材料制造 的光纤接头膨胀系数和硬度与石英玻璃 光纤更为匹配，更 易于进行高精度加工 环境稳定性也 比较优 良，表现 出良好 的发展潜力． 锂系微晶玻璃材料在光纤接头的制备过程 中要经历低温晶化预处理和高温拉丝两个受 热过程，并发生一系列相转变、研究材料在这个过程中的相变规律，控制析出晶体 的数量、 种类和晶体颗粒尺寸 ，控制玻璃相与晶相的适当 比例是成功制备 出高质量微 晶玻璃光纤接 头的关键 因素．本工作采用多种实验手段，在较宽的温度范 围内，对可用于制造光纤接头 的锂系微 晶玻璃的相转变过程进行了研究，为研制开发实用微晶玻璃光纤接头提供 了新 的 实验结果、 2 实验部分 实验用微晶玻璃的组成为 (wt％)：LifO3，A120320，SiO260，TiO2，碱土氧化物及其它组 分 13％．制备玻璃所采用 的原料是矿物锂辉石 、化学纯氢氧化铝 、石英砂 、钛 白粉等，配料 收稿 日期 ：2000-03-17，收到惨 改稿 日期 ，200004—17 基盒疆 耳 ： 上海市科技发 展基 金资助 项 目 (98XD14619) 作者简升 遣红霞 (1976一)，女，硬士． 维普资讯 无 机 材 料 学 报 l6卷 混和均匀后用烧结石英坩埚在硅钼棒 电炉 中熔制玻璃，熔制温度为 1600~C，保温 4h．将熔 好 的玻璃液倒在不锈钢板上成型，放入 540。C退火炉 中退火．得到 的原始玻璃为棕黄色， 均匀透 明． ．E —窘 目 譬 oplIa DTA 曲线 由 CRY-1型差热分析仪 测得，其参 比样 n-A1203粉重 50m